ГОСТ 30562-97
(ИСО 5764-87)

Группа Н19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО

Определение точки замерзания. Термисторный криоскопический метод

Milk. Determination of freezing point. Thermistor cryoscope method

МКС 67.100.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1999-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением "Углич" и Литовским пищевым институтом

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21 ноября 1997 г.)

За принятие проголосовали:

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст, кроме раздела 2, международного стандарта ИСО 5764-87 "Молоко. Определение точки замерзания. Термисторный криоскопический метод"

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 1 сентября 1998 г. N 339 межгосударственный стандарт ГОСТ 30562-97 (ИСО 5764-87) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1999 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2009 г.

     1 ЦЕЛЬ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на сырое, пастеризованное, обработанное при ультравысокой температуре или стерилизованное цельное, частично или полностью обезжиренное молоко и устанавливает метод определения точки замерзания термисторным криоскопическим методом.

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

     3 ОПРЕДЕЛЕНИЯ

точка замерзания: Величина (°С), посредством которой определяют наличие посторонней воды в молоке.

     4 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

4.1 Пробу молока охлаждают до заданной температуры (в зависимости от прибора), механической вибрацией вызывают кристаллизацию, после чего температуру быстро повышают до плато, которое соответствует точке замерзания пробы.

4.2 Прибор калибруют двумя стандартными растворами по той же методике, что и для проб молока. В этих условиях плато показывает точку замерзания молока в градусах Цельсия (°С).

     5 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

5.1 Криоскоп

Криоскоп состоит из термически контролируемой охлаждающей ванны, термисторного зонда (полупроводникового терморезистора) с заданным контуром и гальванометром или цифровым индикатором, мешалки для пробы и устройства вызова кристаллизации, а также пробирок для проб.

5.1.1 Охлаждающая ванна

Применяют два типа охлаждающих ванн: иммерсионную и циркулярную.

Охлаждающей жидкостью является 33%-ный (объем/объем) водный раствор 1,2-этандиола (этиленгликоль).

5.1.1.1 Ванна иммерсионного типа

Хорошо изолированная ванна с охлаждающей жидкостью, которую перемешивают так, чтобы температурный перепад между любыми двумя точками в жидкости не превышал 0,2 °С. Температура жидкости не должна колебаться более чем на ±0,5 °С от номинального значения, установленного изготовителем.

Важно поддерживать постоянный уровень жидкости в ванне. Вся поверхность пробирки с образцом под отметкой уровня должна быть покрыта охлаждающей жидкостью.

5.1.1.2 Ванна циркулярного типа

В ванне такого типа непрерывный поток охлаждающей жидкости циркулирует вокруг пробирки с образцом. Температура жидкости не должна колебаться более чем на ±0,5 °С от номинального значения, установленного изготовителем.

5.1.2 Термистор и сопровождающий контур

Термистор - стеклянный зонд диаметром не более (1,8±0,2) мм и шарик диаметром не более 0,31 мм. Постоянное время работы термистора должно быть менее 2 с, а значение должно быть высоким. Рабочее напряжение, мощность тока и константа рассеяния должны быть таковы, чтобы температура термистора повышалась не более чем на 0,0005 °С по сравнению с температурой окружающей среды (минус 0,512 °С). Максимальный допуск на сопротивление составляет ±5%.

Когда зонд находится в криоскопе в рабочей позиции, кончик стеклянного шарика должен лежать на оси пробирки с пробой (рисунок 1), при этом должны быть соблюдены все размеры.

1 - шарик термистора: 2 - проволока для помешивания; 3 - пробирка для пробы; 4 - оправка; 5 - стеклянный зонд

Рисунок 1 - Термисторный криоскоп

Характеристику "сопротивление - температура" термистоpa определяют по формуле

,                                                                   (1)

где - температура по Кельвину, град;

- сопротивление при температуре , Ом;

- температурный коэффициент;

- значение, которое зависит от используемого материала термистора (обычно свыше 3000).

5.1.3 Измерение и цифровой индикатор

5.1.3.1 Принцип измерения

Прибор работает по принципу поиска первого "плато" на кривой температуры замерзания. Плато - часть кривой, где температура остается постоянной не менее 20 с, с допускаемым отклонением ±0,001 °С.

Применяют устройства ручного и автоматического контроля.

5.1.3.1.1 Ручной контроль

Сопротивление термистора балансируют с помощью моста Уитстона или аналогичного устройства, используя стабильные резисторы высочайшего качества, отклонение которых не более ±10%, а температурный коэффициент не более 2х10 °C.

Нелинейность балансирующего резистора во всем диапазоне не должна превышать 0,3% максимального значения. Это имеет значение при применении резисторов в целях калибровки. Измерительная шкала должна быть градуирована с интервалами не более 0,001 °С.

5.1.3.1.2 Автоматический контроль

Цифровой индикатор в диапазоне от 0 до минус 1 °С должен иметь различия в показаниях не более 0,001 °С.

Стабильность цифрового индикатора и его сопровождающего контура должна быть такой, чтобы последовательные показания одной и той же температуры изменялись не более чем на 0,001 °С.

Линейность контура при правильной эксплуатации в любой точке должна быть от минус 0,400 до минус 0,600 °С, при этом ошибка не должна превышать ±0,001 °С.

5.1.4 Проволока для перемешивания

Для перемешивания пробы молока используют проволоку диаметром 1-1,5 мм из металла, инертного к молоку.

Амплитуда перемешивания должна быть отрегулирована; проволоку устанавливают вертикально так, чтобы ее нижний конец был на одном уровне с шариком термисторного зонда. Допускается отклонение от 1,5 мм и выше, но ни в коем случае не ниже шарика зонда.

Проволока должна вибрировать горизонтально с амплитудой (около ±1,5 мм), обеспечивающей равномерность температуры пробы во время измерения. При перемешивании проволока не должна касаться термисторного зонда или стенок пробирки.

5.1.5 Устройство вызова кристаллизации

Это может быть любое устройство, вызывающее кристаллизацию пробы и тем самым повышение температуры до точки замерзания. Может быть применена проволока для перемешивания: следует увеличить амплитуду вибрации в течение 1-2 с так, чтобы проволока ударяла о стенки прибора с пробой.

5.1.6 Пробирки для проб

Пробирки для проб (рисунок 1) изготовляют из стекла, они должны иметь следующие параметры: длину (50,8±0,1) мм, наружный диаметр (16,0±0,1) мм, внутренний диаметр (13,5±0,1) мм.

Пробирки должны иметь метку на уровне 29,8 мм ниже верхней части (21 мм от дна пробирки), что соответствует объему пробы (2,5±0,1) мм.

5.1.7 Электропитание

Сетевое напряжение стабилизируют (внутри прибора или снаружи) таким образом, чтобы отклонение не превышало ±1% от номинального значения, когда питание в сети колеблется на ±6%.

5.2 Вспомогательная аппаратура и материалы

Аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.

Мерные колбы с одной отметкой вместимостью 1000 см.

Сушильный шкаф с хорошей вентиляцией и контролируемой температурой (130±1) °С или электрическая печь с вентиляцией и контролируемой температурой (300±25) °С.

Эксикатор.

Дистиллированная вода в аппарате боросиликатного стекла свежевскипяченная и охлажденная до (20±2) °С.