ГОСТ 29300-92
(ИСО 3091-75)

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод определения нитрата

Meat and meat products. Determination of nitrate content

МКС 67.120.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1994-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации N 226 "Мясо и мясная продукция"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.92 N 128

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3091-75 "Мясо и мясные продукты. Определение содержания нитрата (арбитражный метод)" и полностью соответствует ему

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нитрата в мясе и мясных продуктах.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 29299-92 Мясо и мясные продукты

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Массовая доля нитрата в мясе и мясных продуктах - массовая доля нитрата, определенная в соответствии с методикой, установленной в данном стандарте, и выраженная в миллиграммах нитрата калия на килограмм (в частях на миллион).

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Экстрагирование пробы горячей водой, осаждение белков и фильтрование. Расщепление экстрагированного нитрата до нитрита с помощью металлического кадмия. Получение красной окраски путем добавления к фильтрату аминобензола сульфамида и -1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида и фотометрическое измерение при длине волны 538 нм.

5. РЕАКТИВЫ

Все реактивы должны быть аналитическими. Вода должна быть дистиллированной или иметь эквивалентную чистоту.

5.1. Цинковые стержни длиной около 15 см и диаметром 5-7 мм.

5.2. Растворы для осаждения белков

5.2.1. Реактив I

Растворяют в воде 106 г железосинеродистого калия KFe(CH)·3HO и разбавляют до 1000 см.

5.2.2. Реактив II

Растворяют в воде 220 г уксуснокислого цинка [Zn(CHCOO)·2HO] и 30 см ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 1000 см.

5.2.3. Бура, насыщенный раствор

Растворяют 50 г тетраборнокислого натрия (NaBO·10HO) в теплой воде, разбавляют до 1000 см и охлаждают до комнатной температуры.

5.3. Сульфат кадмия, раствор 30 г/дм.

Растворяют 37 г сульфата кадмия (3CdSO·8HO) в воде и разбавляют до 1000 см.

5.4. Соляная кислота, 0,1 моль/дм раствор.

Разбавляют водой 8 см концентрированной соляной кислоты ( 1,19 г/см) до 1000 см.

5.5. Буферный аммиачный раствор, рН 9,6-9,7.

Разбавляют 20 см концентрированной соляной кислоты ( 1,19 г/см) в 500 см воды. Перемешивают и добавляют 10 г этилендиаминтетраацетата натрия [CHN(CHCOOH)CHCOONa]·2HO и 55 см концентрированного аммиака ( 0,88 г/см). Доливают водой до 1000 см, перемешивают и провер

яют рН.

5.6. Нитрит натрия, эталонные растворы.

Растворяют в воде 1,000 г нитрита натрия (NaNO) и разбавляют до 100 см в мерной колбе с одной меткой. С помощью пипетки приливают 5 см раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют до метки.

Готовят серию эталонных растворов, вливая с помощью пипетки 5, 10 и 20 см полученного раствора в мерные колбы вместимостью 100 см и доливая водой до метки. Полученные эталонные растворы содержат соответственно 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита натрия на 1 см.

Эталонные растворы и разбавленный (0,05 г/дм) раствор нитрита натрия, из которого их получают, следует готовить в день проведения анализ

а.

5.7. Растворы для получения окраски

5.7.1. Раствор I

Растворяют, подогревая на водяной бане, 2 г аминобензола сульфамида (NHCHSONH) в 800 см воды. Охлаждают, при необходимости фильтруют и добавляют, помешивая, 100 см концентрированной соляной кислоты ( 1,19 г/см), затем доливают водой до 1000

см.

5.7.2. Раствор II

Растворяют в воде 0,25 г -1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида (CHNHCHNH·2HCl). Доливают водой до 250 см. Полученный раствор хранят в холодильнике в хорошо укупоренной бутыли из коричневого стекла не более недели.

5.7.3. Раствор III

Растворяют 445 см концентрированной соляной кислоты ( 1,19 г/см) водой до 1000 см.

5.8. Нитрат калия, эталонный раствор.

Растворяют в воде 1,465 г нитрата калия (KNO) и разбавляют до 100 см в мерной колбе. С помощью пипетки приливают 5 см полученного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют до метки.

Полученный раствор содержит 73,25 мг нитрата калия на 1 см.

Эталонный раствор готовят в день проведения анализа.

6. ОБОРУДОВАНИЕ

Обычное лабораторное оборудование, а также:

6.1. Механическая мясорубка лабораторного типа с перфорированной пластиной, диаметр отверстий которой не превышает 4 мм.

6.2. Аналитические весы.

6.3. Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100, 200 и 1000 см в соответствии с ГОСТ 1770.

6.4. Пипетки с одной меткой вместимостью 10 и 20 см, при необходимости с другой емкостью в зависимости от аликвоты фильтрата (п.8.8.1), соответствующие требованиям НТД.

6.5. Кипящая водяная баня.

6.6. Гофрированная фильтровальная бумага диаметром около 15 см, не содержащая нитрита и нитрата.

6.7. Стеклянное оборудование для расщепления нитрата (см. чертеж).

Прибор для расщепления нитрата

1 - резервуар; 2 - раствор; 3 - резиновая пробка; 4 - кадмиевая колонна;
5 - стекловолокно; 6 - резиновая трубка; 7 - стекающая жидкость

Примечание. Чтобы изменять высоту капиллярной трубки и таким образом регулировать скорость потока жидкости, можно использовать гибкое соединение между дном колонны и капиллярной трубкой, по которой стекает жидкость.

6.8. Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр с камерами, имеющими оптическую длину 1 см.