ГОСТ 29300-92
(ИСО 3091-75)
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
Метод определения нитрата
Meat and meat products. Determination of nitrate content
МКС 67.120.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 1994-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации N 226 "Мясо и мясная продукция"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.92 N 128
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3091-75 "Мясо и мясные продукты. Определение содержания нитрата (арбитражный метод)" и полностью соответствует ему
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нитрата в мясе и мясных продуктах.
ГОСТ 29299-92 Мясо и мясные продукты
Массовая доля нитрата в мясе и мясных продуктах - массовая доля нитрата, определенная в соответствии с методикой, установленной в данном стандарте, и выраженная в миллиграммах нитрата калия на килограмм (в частях на миллион).
Экстрагирование пробы горячей водой, осаждение белков и фильтрование. Расщепление экстрагированного нитрата до нитрита с помощью металлического кадмия. Получение красной окраски путем добавления к фильтрату аминобензола сульфамида и -1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида и фотометрическое измерение при длине волны 538 нм.
Все реактивы должны быть аналитическими. Вода должна быть дистиллированной или иметь эквивалентную чистоту.
5.1. Цинковые стержни длиной около 15 см и диаметром 5-7 мм.
5.2. Растворы для осаждения белков
5.2.1. Реактив I
Растворяют в воде 106 г железосинеродистого калия KFe(CH)·3HO и разбавляют до 1000 см.
5.2.2. Реактив II
Растворяют в воде 220 г уксуснокислого цинка [Zn(CHCOO)·2HO] и 30 см ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 1000 см.
5.2.3. Бура, насыщенный раствор
Растворяют 50 г тетраборнокислого натрия (NaBO·10HO) в теплой воде, разбавляют до 1000 см и охлаждают до комнатной температуры.
5.3. Сульфат кадмия, раствор 30 г/дм.
Растворяют 37 г сульфата кадмия (3CdSO·8HO) в воде и разбавляют до 1000 см.
5.4. Соляная кислота, 0,1 моль/дм раствор.
Разбавляют водой 8 см концентрированной соляной кислоты ( 1,19 г/см) до 1000 см.
5.5. Буферный аммиачный раствор, рН 9,6-9,7.
Разбавляют 20 см концентрированной соляной кислоты ( 1,19 г/см) в 500 см воды. Перемешивают и добавляют 10 г этилендиаминтетраацетата натрия [CHN(CHCOOH)CHCOONa]·2HO и 55 см концентрированного аммиака ( 0,88 г/см). Доливают водой до 1000 см, перемешивают и провер
яют рН.
5.6. Нитрит натрия, эталонные растворы.
Растворяют в воде 1,000 г нитрита натрия (NaNO) и разбавляют до 100 см в мерной колбе с одной меткой. С помощью пипетки приливают 5 см раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют до метки.
Готовят серию эталонных растворов, вливая с помощью пипетки 5, 10 и 20 см полученного раствора в мерные колбы вместимостью 100 см и доливая водой до метки. Полученные эталонные растворы содержат соответственно 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита натрия на 1 см.
Эталонные растворы и разбавленный (0,05 г/дм) раствор нитрита натрия, из которого их получают, следует готовить в день проведения анализ
а.
5.7. Растворы для получения окраски
5.7.1. Раствор I
Растворяют, подогревая на водяной бане, 2 г аминобензола сульфамида (NHCHSONH) в 800 см воды. Охлаждают, при необходимости фильтруют и добавляют, помешивая, 100 см концентрированной соляной кислоты ( 1,19 г/см), затем доливают водой до 1000
см.
5.7.2. Раствор II
Растворяют в воде 0,25 г -1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида (CHNHCHNH·2HCl). Доливают водой до 250 см. Полученный раствор хранят в холодильнике в хорошо укупоренной бутыли из коричневого стекла не более недели.
5.7.3. Раствор III
Растворяют 445 см концентрированной соляной кислоты ( 1,19 г/см) водой до 1000 см.
5.8. Нитрат калия, эталонный раствор.
Растворяют в воде 1,465 г нитрата калия (KNO) и разбавляют до 100 см в мерной колбе. С помощью пипетки приливают 5 см полученного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют до метки.
Полученный раствор содержит 73,25 мг нитрата калия на 1 см.
Эталонный раствор готовят в день проведения анализа.
Обычное лабораторное оборудование, а также:
6.1. Механическая мясорубка лабораторного типа с перфорированной пластиной, диаметр отверстий которой не превышает 4 мм.
6.2. Аналитические весы.
6.3. Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100, 200 и 1000 см в соответствии с ГОСТ 1770.
6.4. Пипетки с одной меткой вместимостью 10 и 20 см, при необходимости с другой емкостью в зависимости от аликвоты фильтрата (п.8.8.1), соответствующие требованиям НТД.
6.5. Кипящая водяная баня.
6.6. Гофрированная фильтровальная бумага диаметром около 15 см, не содержащая нитрита и нитрата.
6.7. Стеклянное оборудование для расщепления нитрата (см. чертеж).
Прибор для расщепления нитрата
1 - резервуар; 2 - раствор; 3 - резиновая пробка; 4 - кадмиевая колонна;
5 - стекловолокно; 6 - резиновая трубка; 7 - стекающая жидкость
Примечание. Чтобы изменять высоту капиллярной трубки и таким образом регулировать скорость потока жидкости, можно использовать гибкое соединение между дном колонны и капиллярной трубкой, по которой стекает жидкость.
6.8. Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр с камерами, имеющими оптическую длину 1 см.