Профессиональные справочные системы для специалистов
медицинской и фармацевтической промышленности


ГОСТ 29299-92
(ИСО 2918-75)

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод определения нитрита

Meat and meat products. Determination of nitrite content



МКС 67.120.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1994-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.92 N 128

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2918-75 "Мясо и мясные продукты. Определение содержания нитрита (арбитражный метод)"

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нитрита в мясе и мясных продуктах.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ


Массовая доля нитрита в мясе и мясных продуктах: массовая доля нитрита, определенная в соответствии с методикой, установленной в данном стандарте, выраженная в миллиграммах нитрита натрия на килограмм (в частях на миллион).

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Экстрагирование пробы горячей водой, осаждение белков и фильтрование. Получение красной окраски в присутствии нитрита путем добавления к фильтрату аминобензола сульфамида и -1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида и фотометрическое измерение при длине волны 538 нм.

5. РЕАКТИВЫ


Все реактивы должны быть аналитическими. Вода должна быть дистиллированной или иметь эквивалентную чистоту.

5.1. Раствор для осаждения белков

5.1.1 Реактив I

Растворяют в воде 106 г железосинеродистого калия* [KFe(CN)·3HO] и разбавляют до 1000 см.

________________     
     * Письмом Росстандарта от 15.04.2021 г. N 1284-ОГ/03 сообщается "о наличии опечатки в подпункте 5.1.1: вместо слова "железосинеродистого" должно быть "железистосинеродистого". - Примечание изготовителя базы данных.

5.1.2. Реактив II

Растворяют в воде 220 г уксуснокислого цинка [Zn(CHCOO)·2HO] и 30 см ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 1000 см.

5.1.3. Бура, насыщенный раствор

Растворяют 50 г тетраборнокислого натрия (NaBO·10HO) в 1000 см тепловатой воды и охлаждают до комнатной температуры.

5.2. Нитрит натрия, эталонные растворы

Растворяют в воде 1,000 г нитрита натрия (NaNO) и разбавляют до 100 см в мерной колбе с одной меткой. С помощью пипетки наливают 5 см раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют до метки.

Готовят серию эталонных растворов, наливая с помощью пипетки 5, 10 и 20 см полученного раствора в мерные колбы вместимостью 100 см и доливая водой до метки. Полученные эталонные растворы содержат соответственно 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита натрия на 1 см.

Эталонные растворы и разбавленный (0,05 г/дм) раствор нитрита натрия, из которого их получают, следует готовить в день проведения анализ

а.

5.3. Растворы для получения окраски

5.3.1. Раствор I

Растворяют, подогревая на водяной бане, 2 г аминобензола сульфамида (NHCHSONH) в 800 см воды. Охлаждают, при необходимости фильтруют и добавляют, помешивая, 100 см концентрированной соляной кислоты ( 1,19 г/см), затем доливают водой до 1000

см.

5.3.2. Раствор II

Растворяют в воде 0,25 г -1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида (CHNHCHCHNH·2HCl), доливают водой до 250 см. Полученный раствор хранят в холодильнике, в хорошо укупоренной бутыли из коричневого стекла не более недели

.

5.3.3. Раствор III

Разбавляют 445 см концентрированной соляной кислоты ( 1,19 г/см) водой до 1000 см.

6. ОБОРУДОВАНИЕ


Обычное лабораторное оборудование, а также:

6.1. Механическая мясорубка лабораторного типа с перфорированной пластиной, диаметр отверстий которой не превышает 4 мм.

6.2. Аналитические весы.

6.3. Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100, 200 и 1000 см в соответствии с ГОСТ 1770.

6.4. Пипетки с одной меткой вместимостью 10 см, при необходимости с другой вместимостью в зависимости от аликвотной части фильтрата (п.8.4.1), соответствующие требованиям ГОСТ 29169.

6.5. Кипящая водяная баня.

6.6. Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр с камерами, имеющими оптическую длину 1 см.

6.7. Гофрированная фильтровальная бумага диаметром около 15 см, не содержащая нитрита.

6.8. Коническая колба вместимостью 300 см.

7. ПРОБА

7.1. Используют показательную пробу массой не менее 200 г (см. ГОСТ 9792).

7.2. Пробу для анализа готовят сразу (п.8.1) или, если это невозможно, хранят пробу при температуре от 0 до 5 °С в течение не более 4 сут.

8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8.1. Приготовление пробы для анализа

Пропускают пробу через мясорубку (п.6.1) не менее двух раз и перемешивают. Хранят в герметичном, целиком заполненном сосуде в охлажденном состоянии.

Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после приготовления пробы.

Примечание. Продукты, не подвергавшиеся кулинарной обработке, испытывают сразу же после измельчения.

8.2. Образец для анализа

Взвешивают 10 г пробы с точностью до 0,001 г.

8.3. Освобождение от белков

8.3.1. Образец для анализа помещают в коническую колбу (п.6.8) и добавляют последовательно 5 см насыщенного раствора буры (п.5.1.3) и 100 см воды при температуре не ниже 70 °С.

8.3.2. Нагревают колбу на кипящей бане (п.6.5) в течение 15 мин, периодически встряхивая.

8.3.3. Дают колбе с содержимым остыть до комнатной температуры и добавляют последовательно 2 см реактива I (п.5.1.1) и 2 см реактива II (п.5.1.2), тщательно перемешивая после каждого добавления.

8.3.4. Переливают содержимое в мерную колбу вместимостью 200 см (п.6.3), доливают водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре.

8.3.5. Осторожно сливают верхний слой жидкости и фильтруют его через гофрированную фильтровальную бумагу (п.6.7), получая прозрачный раствор.

8.4. Колориметрическое измерение

8.4.1. Пипеткой переносят часть фильтрата (, см), но не более 25 см, в мерную колбу вместимостью 100 см (п.6.3) и доливают водой до 60 см.