ГОСТ 23452-79 Молоко и молочные продукты. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов (с Изменением N 1)

3. МЕТОД ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

3.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в выделении хлорорганических пестицидов, очистке их и определении на газожидкостном хроматографе, снабженном детектором по захвату электронов, с использованием неполярной силиконовой фазы и газа-носителя - азота, аргона.

Метод предназначен для количественного определения хлорорганических пестицидов и применяется при разногласиях в оценке качества молока и молочных продуктов.

Минимальная концентрация остаточных количеств хлорорганических пестицидов, определяемая указанным методом, для 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ составляет 0,005 мг/кг (мг/дм) с абсолютной суммарной погрешностью 0,0025 мг/кг (мг/дм) при доверительной вероятности =0,95, для и -изомеров ГХЦГ - 0,008 мг/кг (мг/дм) с абсолютной суммарной погрешностью 0,004 мг/кг (мг/дм), для ГЕПТАХЛОРА - 0,005 мг/кг (мг/дм) с абсолютной суммарной погрешностью 0,0025 мг/кг (мг/дм

).

3.2. Аппаратура и реактивы

Хроматограф газожидкостный, оборудованный детектором по захвату электронов.

Колонки газохроматографические по НТД, длиной 1800 мм, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц на 10 мм марки МШ-1 или другой модификации.

Баня водяная с термообогревом, обеспечивающая нагрев до температуры 45 °С.

Фаза неподвижная - жидкость кремнийорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866-70 SE-30, SE-301, ДС-550, СКТФТ-50, ОУ-17, СЕ-ХЕ-60 или другие аналогичные фазы.

Твердый носитель - хроматон NaW. Целит-545, хромосорб W.

Прибор для отгонки растворителей (ИР-1, ИР-10, УОР-М и т.п.).

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82.

Термометр технический стеклянный с пределом измерения 0-150 °С по ТУ 3-3.2123-88.

Груша резиновая.

Колбы мерные исполнения 2, номинальной вместимостью 100 см, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

Стаканы стеклянные лабораторные типа В или Н, исполнения 1 или 2, номинальной вместимостью 50 см по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные исполнения 1, номинальной вместимостью 50, 100 и 250 см по ГОСТ 1770-74.

Воронки делительные по ГОСТ 1770-74 номинальной вместимостью 150, 200 и 500 см.

Колбы типа К, исполнения 1, со взаимозаменяемыми конусами, номинальной вместимостью 250 или 500 см по ГОСТ 25336-82.

Пипетки исполнения 2, 1-го класса точности, номинальной вместимостью 5 и 10 см по ГОСТ 29169-91.

Колонки хроматографические размером 18х390 мм.

Стекловата.

Реактивы - по п.2.

2.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Подготовка к анализу