Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено
Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли

     
ГОСТ 23452-79

Группа Н19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Milk and milk products. Methods for determination of the chloreorganike pesticides esidues



MКC 67.100.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1980-01-01



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1974 года N 332

Проверен в 1991 году Постановлением Госстандарта от 29.12.91 N 2396 снято ограничение срока действия

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1986 года (ИУС 9-86).


Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты и устанавливает методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов (4,4'-ДДТ; 4,4'-ДДЭ; 4,4'-ДДД, и -изомеры ГХЦГ и ГЕПТАХЛОР) методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб молока и молочных продуктов и подготовка их к испытаниям - по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.

2. МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении хлорорганических пестицидов из молока и молочных продуктов, очистке экстрактов и определении их на стеклянных пластинках, покрытых слоем адсорбента, разгонке хроматограммы в подвижном растворителе и проявлении хроматограммы азотнокислым серебром.

Минимальная концентрация остаточных количеств хлорорганических пестицидов, определяемая указанным методом, составляет 0,05 мг/кг (мг/дм) с абсолютной суммарной погрешностью 0,017 мг/кг (мг/дм) при доверительной вероятности =0,95.

2.2. Аппаратура и реактивы

Пластинки стеклянные для хроматографии размером 90х120, 130х180 мм или фотопластинки.

Пульверизаторы стеклянные.

Камера для хроматографирования - стеклянный сосуд с притертой крышкой.

Микропипетки по ГОСТ 29169-91.

Лампа ртутно-кварцевая ПРК.

Баня водяная с терморегулятором, позволяющая поддерживать температуру (45±2) °С.

Часы.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88*.

______________

* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Сушильный шкаф с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (130±5) °С, (160±5) °С.

Прибор для отгонки растворителей (ИР-1, ИР-10, УОР-М).

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82.

Термометр стеклянный жидкостный (не ртутный) с пределом измерения от 0 до 100 °С с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498-90.

Груша резиновая.

Колбы мерные исполнения 2, номинальной вместимостью 100 см, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

Стаканы типа В или Н исполнения 1 или 2, номинальной вместимостью 50 см по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные исполнения 1, номинальной вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см.

Воронки типа ВД, исполнения 1 или 2, номинальной вместимостью 250 и 500 см по ГОСТ 25336-82.

Пробирки исполнения 2, номинальной вместимостью 5 и 10 см, с ценой деления 0,1 см по ГОСТ 1770-74.

Колбы типа К исполнения 1 со взаимозаменяемыми конусами, номинальной вместимостью 250 и 500 см по ГОСТ 25336-82.

Колонки хроматографические размером 18х390 см.

Ступка по ГОСТ 9147-80.

Пипетки исполнения 6 или 7, 1-го класса точности, номинальной вместимостью 5 и 10 см по ГОСТ 29169-91.

-Гексан, ч.д.а. по нормативно-технической документации.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88, х.ч.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, х.ч.

Калий щавелевокислый по ГОСТ 5868-78, ч.д.а., раствор с массовой долей щавелевокислого калия 50 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор.

Насыщенный раствор безводного сульфата натрия в серной кислоте плотностью 1,84 г/см (100 г безводного сульфата натрия растворяют в 1 дм серной кислоты).

Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч.

Силикагель АСК по ГОСТ 3956-76.

Силикагель КСК по ГОСТ 3956-76.

Эфир диэтиловый для наркоза по Госфармакопее, том IX.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.

Окись алюминия для хроматографии по нормативно-технической документации.

и -изомеры ГХЦГ.

4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДЭ, 4,4'-ДДД- и ГЕПТАХЛОР по нормативно-технической документации.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вода питьевая по ГОСТ 2874-82*.

__________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.

__________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Кальций сернокислый 2-водный (CaSO·2НО) по НТД ч.д.а. (гипс).

Эфир петролейный с температурой кипения (50±10) °С по нормативно-технической документации.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по Г

ОСТ 4461-77.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.Приготовление проявляющего реактива

В стакан вместимостью 150 см отвешивают 0,5 г азотнокислого серебра, растворяют в 5 см дистиллированной воды, приливают 7 см водного аммиака и доводят объем раствора ацетоном до 100 см. Готовят проявляющий реактив в день употребления. На пластинку размером 90х120 мм расходуется 8-10 см реактива, а на пластинку 130х180 мм - 12-15 см реактива.

2.3.2. Подготовка стеклянных пластинок

Стеклянную пластинку тщательно промывают водой, хромовой смесью, дистиллированной водой, высушивают, протирают этиловым спиртом или эфиром и покрывают сорбционной массой.

2.3.3. Подготовка силикагеля

Силикагель заливают соляной кислотой, разведенной водой 1:1, и оставляют на 18-20 ч. Кислоту сливают, силикагель промывают водой и кипятят в течение 2-3 ч с разбавленной азотной кислотой (1:1). Обработанный силикагель промывают проточной водопроводной водой, а затем дистиллированной до нейтральной реакции промывных вод и сушат в сушильном шкафу при температуре (130±5) °С в течение 4-5 ч. Дробят и просеивают через сито 100 меш (1600 отверстий на 1 см). Подготовленный силикагель хранят в склянке с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.4. Подготовка гипса

Гипс (CaSO·2НО) прокаливают в сушильном шкафу при температуре (160±5) °С в течение 6 ч. Растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито 100 меш.

2.3.5. Приготовление сорбционной массы на 10 пластинок размером 130х180 мм.

2.3.5.1. Силикагель с гипсом

40 г силикагеля и 2 г гипса растирают в фарфоровой ступке, прибавляют 90 см дистиллированной воды порциями по 8-10 см и размешивают до образования однородной массы.