ГОСТ 23327-98

Группа Н19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка

Milk and milk products. Determination of mass part of total nitrogen by Kjeldahl method and determination of mass part of protein

МКС 67.100.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 2000-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ВНИМИ), Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 186 "Молоко и молочные продукты"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12 ноября 1998 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 марта 1999 г. N 95 межгосударственный стандарт ГОСТ 23327-98 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 23327-78

5 ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Поправкой (ИУС 8-2009)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырое, пастеризованное и стерилизованное молоко и молочный напиток, а также на кисломолочные напитки без наполнителей и устанавливает метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю с последующим определением массовой доли белка.

Метод Кьельдаля основан на минерализации пробы молока концентрированной серной кислотой в присутствии окислителя, инертной соли - сульфата калия и катализатора - сульфата меди. При этом аминогруппы белка превращаются в сульфат аммония, растворенный в серной кислоте.

Массовую долю азота в этом растворе измеряют одним из следующих способов:

химическим - путем подщелачивания раствора, дистилляции аммиака с водяным паром, поглощения его раствором борной кислоты и титрования последнего раствором соляной кислоты с индикацией точки эквивалентности по изменению окраски индикатора (ручное титрование) или с помощью потенциометрического анализатора (ручное или автоматическое титрование);

электрохимическим - путем автоматического кулонометрического титрования аммиака непосредственно в минерализованной пробе.

Массовую долю белка определяют, умножая полученный результат на соответствующий коэффициент.

(Поправка)*.

_______________

* Действует только на территории Российской Федерации.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4143-78 Реактивы. Калий углекислый кислый. Технические условия
     

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу
     

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

РМГ 29-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения

     3 Методы отбора проб

Методы отбора проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.

     4 Аппаратура, материалы и реактивы

Для измерений применяют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;

анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 0-12 ед. рН, с ценой деления 0,05 ед. рН;

блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим анализатором и имеющий дозатор раствора - бюретку вместимостью не менее 5 см, с ценой деления не более 0,02 см, а также магнитную мешалку;

автоматический кулонометрический титратор общего назначения с диапазоном измерения 0,1-0,4 Кл и ценой деления не более 0,005 Кл или автоматический кулонометрический титратор для измерения массовой доли общего азота с диапазоном измерения 0%-1% азота и ценой деления не более 0,01% азота;

термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0 °С - 40 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498;

плитка электрическая мощностью 1000 Вт по ГОСТ 14919;

блок с гнездами алюминиевый для пробирок или колб Кьельдаля (рисунок 1);

1 - алюминиевый блок; 2 - теплоизоляция (асбест или асбоцемент); 3 - цилиндрический алюминиевый экран; 4 - гнездо для пробирки или колбы Кьельдаля

Рисунок 1 - Алюминиевый блок с гнездами для пробирок или колб Кьельдаля

шкаф вытяжной;

приспособление для отвода кислотных паров, выделяющихся при минерализации (рисунок 2);

1 - пробирка или колба Кьельдаля; 2 - стеклянный колпак; 3 - трубка из резины или фторопласта-4; 4 - водоструйный насос

Рисунок 2 - Приспособление для отвода кислотных паров

колбы Кьельдаля 2-100-ТС по ГОСТ 25336;