1.1. Метод определения аммиака и солей аммония.
1.1.1. Сущность метода
Метод основан на способности аммиака и солей аммония образовывать с реактивом Несслера (двойная соль йодистой ртути и йодистого калия, растворенные в гидроокиси калия) йодид меркураммония - вещество, окрашенное в желто-бурый цвет.
1.1.2. Аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г;
колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82;
капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336-82;
пробирка П2-16-90 ХС по ГОСТ 25336-82;
воронка В-36-90 по ГОСТ 25336-82;
палочки стеклянные;
пипетка 4-2-1 или 4-1-1 по НТД;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные диаметром 11 см;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а.;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
ртуть хлорная (сулема);
реактив Несслера;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1.3. Подготовка к анализу
Приготовление вытяжки. Вытяжку готовят для каждого образца отдельно. Навеску фарша, приготовленного по ГОСТ 7702.0-74*, массой 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, переносят в коническую колбу с 20 см дважды прокипяченной дистиллированной воды и настаивают в течение 15 мин при трехкратном взбалтывании. Полученную водную вытяжку фильтруют.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51944-2002. - Примечание "КОДЕКС".
Приготовление реактива Несслера. 10 г йодистого калия растворяют в 10 см горячей дистиллированной воды, добавляют к этому раствору горячий насыщенный раствор хлорной ртути до появления красного осадка, не исчезающего при взбалтывании, фильтруют, в фильтрат добавляют 30 г гидроокиси калия, растворенного в 80 см дистиллированной воды и 1-5 см горячего насыщенного раствора хлорной ртути. После охлаждения в раствор добавляют дистиллированную воду до объема 200 см. Реактив Несслера хранят в темной склянке с притертой пробкой в холодном месте. Реактив должен быть бесцветным.
1.1.4. Проведение анализа
В пробирку пипеткой вносят 1 см вытяжки, добавляют 10 капель реактива Несслера. Содержимое пробирки взбалтывают и наблюдают изменение цвета и прозрачность вытяжки.