ГОСТ 9950-83

Группа Л39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕК КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

Методы определения температуры размягчения

Coal tar pitch. Methods for the determination of softening point

     
ОКСТУ 2409

Дата введения 1984-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Д.Русьянова, Л.А.Коган, Б.С.Гуревич, М.Г.Гайсаров, В.М.Мочалов, Л.А.Исаенко, Е.М.Сизова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 N 1969

Изменение N 3 ГОСТ 9950-83 Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 (отчет Технического секретариата N 2)

За принятие проголосовали:

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9950-73

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1988 г., декабре 1990 г., сентябре 1996 г. (ИУС 1-89, 3-91, 12-96)

Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный пек и устанавливает методы определения температуры размягчения.

Сущность методов заключается в определении температуры, при которой в заданных условиях происходит определенная деформация пека под действием нагрузок.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1а. МЕТОД "КОЛЬЦО И СТЕРЖЕНЬ"

Метод распространяется на диапазон определения температуры размягчения пека от 50 до 160°.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

Установка для определения температуры размягчения пека состоит из следующих частей:

- аппарат "Кольцо и стержень" (черт.1, 2);

- устройство для запрессовки пека в кольцо (черт.3);

- пресс гидравлический лабораторный или механический, обеспечивающий усилие (15000±2000) Н или (1500±200) кгс. Давление гидравлического пресса для запрессовки пека в кольцо вычисляют один раз (п.2.1);

- термометры ртутные стеклянные лабораторные с ценой деления не более 0,5 °С при использовании в качестве термостатирующей жидкости дистиллированной воды и не более 1 °С - глицерина;

- горелка газовая или плитка электрическая с мощностью нагревателя не менее 1000 Вт и регулятором напряжения, обеспечивающие нагрев ванны аппарата со скоростью 5 °С/мин до 160 °С;

- секундомер любого класса точности или песочные часы на 1 мин;

- шпатель или ложка по ГОСТ 9147 или аналогичное приспособление для взятия навески из материала, не вступающего в реакцию с пеком;

- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применять другие весы, имеющие аналогичные метрологические характеристики;

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода питьевая по ГОСТ 2874*, очищенная перегонкой от минеральных солей;

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98. - Примечание изготовителя базы данных.

- глицерин плотностью не ниже 1255 кг/м при 20 °С;

- противень из нержавеющего материала (размером 200х300 мм).

Аппарат "Кольцо и стержень"

 1 - стальное кольцо; 2 - стальной стержень; 3 - металлическая ванна; 4 - стойка корпуса; 5 - свинец;
6 - термометр; 7 - отметка на стержне; 8 - полка корпуса; 9 - пек; 10 - термостатирующая жидкость;
11 - металлическая подставка для кольца; 12 - экран

Черт.1

1 - кольцо;

 2 - подставка для кольца

Черт.2

Устройство для запрессовки пека в кольцо

1 - пробка;

 2 - кольцо;

 3 - направляющая втулка; 4 - поршень; 5 - пек

Черт.3

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Давление гидравлического пресса, которое должно быть на манометре при запрессовке пека в кольцо () в Па (кгс/см), вычисляют по формуле

,

     
где - усилие, требующееся для запрессовки пека, Н (кгс);

- диаметр цилиндра пресса, м (см).

2.2. Для удаления растворенного воздуха дистиллированную воду кипятят один раз перед началом серии испытаний и при перерыве в их проведении более 8 ч.

2.3. Плотность глицерина замеряют при перерыве испытаний более 7 сут.

При понижении плотности глицерин необходимо обезводить нагреванием до 170 °С.

2.4. В зависимости от предполагаемой температуры размягчения испытание проводят:

- с дистиллированной водой - для пека с температурой размягчения 92 °С и ниже;

- с глицерином - для пека с температурой размягчения выше 92 °С.

Если температура размягчения пека неизвестна, первоначальное испытание проводят с дистиллированной водой.

2.2.-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Высота столба термостатирующей жидкости в ванне до установления в нее аппарата должна быть (65±2) мм.

2.6. Перед каждым испытанием все детали аппарата должны быть очищены от пека.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.7. Среднюю лабораторную пробу пека, отобранную и подготовленную к испытанию в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на пек, тщательно перемешивают шпателем, ложкой или аналогичным приспособлением на противне из нержавеющего материала, разравнивают слоем толщиной 1-2 см и из разных мест отбирают не менее пяти порций, из которых составляют две навески массой около 1,6 г каждая.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.8. Навески пека запрессовывают в кольца аппарата. Для этого кольцо помещают на пробку устройства для запрессовки пека, устанавливают направляющую втулку, в которую количественно переносят навеску пека, и вставляют поршень.

Устройство для запрессовки пека в кольцо помещают на плиту пресса и запрессовывают навеску пека в кольцо при конечном усилии на пек (15000±2000) Н или (1500±200) кгс с выдержкой при конечном усилии не менее 15 с. Пек, запрессованный в кольцо, не должен иметь сколов на торцевых поверхностях.

2.9. Кольца с запрессованным пеком помешают на подставки для колец, установленные в отверстиях нижней полки аппарата. На каждое кольцо в центр поверхности пека опускают стержень. Через среднее отверстие верхней полки вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара находилась на одном уровне с нижней поверхностью пека в кольцах.

2.10. Жидкость в ванне нагревают до температуры на 30 °С ниже предполагаемой температуры размягчения пека при использовании дистиллированной воды и на 50 °С - при использовании глицерина. В нагретую жидкость опускают аппарат, слегка наклоняя его и встряхивая, чтобы избежать попадания воздуха под полки аппарата и кольца с пеком.

Затем температуру жидкости в ванне доводят до указанной выше. Для равномерного подъема температуры установку при необходимости защищают от сквозняков экраном.