ГОСТ 7847-73 Пек каменноугольный. Метод определения массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 100 см толуола отмеряют цилиндром, затем 10-20 см наливают в колбу, в эту же колбу количественно с помощью толуола переносят навеску и добавляют оставшийся в цилиндре толуол.

3.2. Колбу соединяют с обратным холодильником плотной корковой пробкой или шлифом так, чтобы исключить потерю толуола в месте соединения, и нагревают на песчаной бане до слабого кипения, поддерживая его в течение 1 ч.

3.3. Содержимое колбы в горячем состоянии фильтруют через стеклянную воронку с двумя фильтрами, подготовленными по п.2.2 так, чтобы уровень фильтруемой жидкости в воронке был практически постоянным. Остаток в колбе смывают в воронку с помощью промывалки толуолом, нагретым до кипения, а частички продукта, прилипшие к стенкам колбы, снимают при помощи стеклянной палочки кусочками фильтра (см. п.2.2), которые затем присоединяют к фильтрам с осадком.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Осадок на фильтрах промывают небольшими порциями толуола, нагретого до кипения, смывая осадок с краев фильтра к середине. Каждую последующую порцию толуола прибавляют после того, как полностью стечет предыдущая.

3.5. Осадок промывают до тех пор, пока толуол не будет стекать бесцветным. Цвет толуола определяют визуально. Объем толуола, израсходованный для промывки, должен быть не менее 250 см. После этого фильтры с осадком сушат и взвешивают, как указано в п.2.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Анализ проводят в вытяжном шкафу. Применение для нагревания открытого огня не допускается.