ГОСТ 6263-80 Продукты коксования химические. Метод определения общей серы (с Изменением N 1)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Пробу твердого продукта предварительно измельчают до тонкого порошка.
Навеску продукта помещают в лодочку (равномерно распределяя по всей длине) или в пробирку, предварительно заполненные наполовину инертным веществом, и быстро засыпают слоем того же инертного вещества.
Масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли серы в анализируемом продукте и погрешность взвешивания указаны в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля серы в продукте, % | Масса навески, г | Погрешность взвешивания, г |
От 0,05 до 0,1 | Около 0,2 | ±0,0002 |
Св. 0,1 " 0,5 | " 0,1 | ±0,0002 |
" 0,5 " 1,0 | " 0,05 | ±0,0002 |
" 1,0 | " 0,01 | ±0,00005 |
Для взвешивания навески массой 0,01 г используют весы только 1-го класса точности.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Лодочку или пробирку с навеской помещают в кварцевую или фарфоровую трубу и продвигают ее проволокой к печи, примерно на середину трубы, быстро присоединяют все поглотительные склянки и пропускают через систему воздух со скоростью около 0,5 дм/мин или кислород со скоростью 0,15-0,20 дм
/мин.
Предварительно нагретую печь с температурой первой секции 400-450 °С и второй секции 800-850 °С медленно и равномерно надвигают на лодочку и полностью сжигают продукт.
Сжигание проводят в течение 25-30 мин. Для отдельных продуктов (стирольно-инденовой смолы и других) в зависимости от физико-химических свойств и массовой доли серы - до 60 мин.
Полноту сжигания контролируют по цвету раствора в поглотительной склянке 13, который к концу сжигания восстанавливается от фиолетового до первоначального зеленого.
После сжигания отключают подачу воздуха, отсоединяют поглотительные склянки и титруют содержимое поглотительной склянки 12 0,01 н. раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски в зеленую.
Если сжигают продукты с примесями азотистых соединений, содержимое поглотительной склянки 12 титруют раствором хлористого бария до перехода сине-фиолетовой окраски в бирюзовую.
При массовой доле серы свыше 10% содержимое поглотительной склянки 12 количественно переводят дистиллированной водой в мерную колбу, доводят объем колбы водой до метки и титруют аликвотную часть раствора.
3.3. Перед анализом и при замене реактивов проводят контрольный анализ в таких же условиях, с таким же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.