ГОСТ 16106-82 Нафталин коксохимический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445 со следующими дополнениями: точечную пробу жидкого нафталина отбирают из цистерны, содержимое которой должно быть полностью расплавлено; во избежание кристаллизации нафталина в желонке последнюю нагревают жидким нафталином, набирая и выливая его 2-3 раза; отобранные пробы жидкого нафталина выливают на металлический противень, закрывают крышкой, предохраняющей пробы от загрязнения, охлаждают до полного затвердения, затем измельчают в порошок, тщательно перемешивают и методом квартования отбирают среднюю пробу; масса средней лабораторной пробы очищенного нафталина должна быть не менее 1 кг, технического - не менее 0,5 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Цвет нафталина определяют осмотром измельченной средней пробы.

5.3. Определение температуры кристаллизации

Метод позволяет определять температуру кристаллизации от 75,0 до 80,1 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.1. Реактивы, приборы и посуда

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, свежепрокаленная при температуре около 220 °С, или натрий сернокислый по ГОСТ 4166, подсушенный при температуре около 100 °С, - водоотнимающие вещества.

Прибор Жукова по ГОСТ 4255.

Термометр ТИН 14 с пределами измерения от 38 до 82 °С, с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 400 или другой термометр с аналогичными характеристиками по цене деления и размером погружаемой части, включающий диапазон измерения 70-82 °С.

Стакан или колба типа Кн по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см.

Стекло часовое диаметром 60 мм или крышка фарфоровая N 4 или N 5 по ГОСТ 9147.

Термостат типа сушильного шкафа.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,0035 г.

5.3.2. Проведение анализа

Взвешивают около 30 г нафталина. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака. Нафталин помещают в чистый стакан или колбу, туда же добавляют 2-3 г водоотнимающего вещества.

Стакан или колбу накрывают часовым стеклом или фарфоровой крышкой и помещают в термостат, нагретый до 90-95 °С. Допускается нагревать продукт при температуре 120-130 °С.

Нафталин полностью расплавляют, периодически перемешивая. После полного расплавления смесь оставляют в покое на 5-10 мин в термостате. Затем расплавленный нафталин наливают в прибор Жукова, предварительно нагретый до (90-95) °С, заполняя его на 2/3 объема. После этого прибор плотно закрывают пробкой со вставленным в нее термометром так, чтобы ртутный резервуар термометра находился в середине слоя расплавленного продукта и не касался стенок прибора.

Прибор с нафталином равномерно встряхивают до появления кристаллов, после этого встряхивание прекращают и наблюдают за температурой, которая постепенно понижается, затем в момент образования кристаллов несколько повышается и, достигнув максимума, остается постоянной в течение некоторого времени, затем температура начинает снижаться.

Если необходимого повышения температуры в момент образования кристаллов не наблюдается, анализ повторяют.

5.3.1, 5.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.3.3. Обработка результатов

Максимальную температуру, если она остается постоянной не менее 1 мин, принимают за температуру кристаллизации.

При применении для определения температуры кристаллизации термометра, градуированного при полном погружении, вносят поправку на выступающий над пробкой столбик ртути.

Поправку () в градусах Цельсия вычисляют по формуле

,