ГОСТ 11312-74 Ортокрезол каменноугольный технический. Технические условия (с Изменением N 1, с Поправкой)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445-79.

3.2. Перед каждым анализом среднюю пробу ортокрезола полностью расплавляют, тщательно перемешивают и быстро отбирают навеску. После этого склянку снова закрывают.

3.3. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5-73, при этом перед анализом ортокрезол обезвоживают.

Для этого около 20-25 г ортокрезола помещают в круглодонную или плоскодонную колбу по ГОСТ 25336-82 вместимостью. 50 см с припаянным или пришлифованным воздушным холодильником длиной 25-30 см, диаметром 1,0-1,5 см и кипятят до тех пор, пока пары воды вытеснятся из холодильника. Затем холодильник закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и охлаждают до 40-50 °С.

3.4. Определение растворимости в щелочи

3.4.1. Применяемые реактивы и посуда:

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 5%;

цилиндр измерительный с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 или 50 см.

3.4.2. Проведение анализа

2 г анализируемого ортокрезола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в цилиндр и растворяют в 20 см раствора гидроокиси натрия. Ортокрезол должен быть полностью растворим, а раствор прозрачным. Допускается небольшая опалесценция раствора. Прозрачность раствора определяют через 30 мин после его приготовления.

3.5. Определение массовой доли нелетучих веществ

3.5.1. Применяемые посуда и приборы:

чашка выпарительная 2 ГОСТ 9147-80;

лампа для сушки с зеркальным покрытием на колбе или лампа накаливания электрическая общего назначения мощностью 500 Вт по ГОСТ 2239-79;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73 с пределами измерения от 0 до 100 °С и ценой деления шкалы 1 °С;

эксикатор по ГОСТ 25336-82.

3.5.2. Проведение анализа

25 г анализируемого ортокрезола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашу, предварительно высушенную до постоянной массы при 120 °С и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г. Затем чашу с пробой помещают под лампу и испаряют ортокрезол при 120 °С. Анализ проводят в вытяжном шкафу.

Температуру измеряют у чашки на уровне ее дна. После испарения чашу с остатком охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Полноту испарения контролируют повторным нагреванием чаши в течение 15 мин.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучих веществ () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса нелетучего остатка, г;