ГОСТ 3213-91 Кокс пековый электродный. Технические условия

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Отбор проб кокса и подготовка их для лабораторных испытаний - по ГОСТ 23083.

3.2. Показатели зольности кокса определяют по ГОСТ 11022 со следующим дополнением: в фарфоровую лодочку ЛЗ по ГОСТ 9147 или кварцевую берут навеску массой 1 г. Озоление проводят в течение 1,5-2 ч, окончание озоления устанавливают по исчезновению светящихся точек в зольном остатке.

Подсчет результатов анализа и пересчет на сухую массу производят с точностью до третьего десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до 0,01%.

Расхождение между результатами двух параллельных определений в одной лаборатории не должно превышать 0,03%, а в разных лабораториях по одной и той же аналитической пробе - 0,05%.

3.3. Удельное электрическое сопротивление пекового кокса определяют по ГОСТ 4668 со следующим дополнением: подготовленную пробу пекового кокса предварительно прокаливают в криптоловой печи при температуре 1300 °С в течение 5 ч. Допускается прокаливать в любой электропечи, обеспечивающей температуру нагрева 1300 °С.

3.4. Определение массовой доли оксида натрия

3.4.1. Сущность метода

Метод основан на зависимости концентрации определяемого элемента в растворе от интенсивности его излучения, измеряемой на пламенном фотометре.

3.4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный с принадлежностями.

Натрия хлорид по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, плотностью 1,13 г/см.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см, раствор 1:1.

Стандартный раствор хлорида натрия: 0,1886 г хлорида натрия, высушенного при 110 °С до постоянной массы, растворяют в растворе серной кислоты в стакане небольшой вместимости.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, обмывают стакан над колбой и доводят до метки раствором серной кислоты.

1 см раствора соответствует 0,1 мг оксида натрия.

3.4.2. Подготовка к анализу

3.4.2.1. Приготовление раствора

Зольный остаток пекового кокса после определения зольности собирают в течение месяца. Из среднемесячной пробы золы, составленной из всех отправок кокса и предварительно измельченной в агатовой или яшмовой ступке до крупности не более 0,063 мм, берут навеску массой 0,1 г и помещают в платиновую чашку или тигель. Навеску увлажняют несколькими каплями воды, добавляют 5 см раствора серной кислоты и 10-12 см фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха. Обработку навески кислотами и выпаривание повторяют.

К сухому остатку приливают 5 см раствора серной кислоты, 10 см воды и слегка нагревают до полного растворения осадка.

Раствор фильтруют через неплотный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см, тигель и фильтр промывают горячей водой, охлаждают, доливают воду до метки и перемешивают содержимое. Фильтр выбрасывают. Полученный раствор используют для определения массовой доли оксида натрия.

Взвешивание производят на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г

.

3.4.2.2. Приготовление раствора

Контрольный раствор готовят по п.3.4.2.1 без использования навески золы пекового кокса.

Примечание. Допускается готовить растворы , и стандартный раствор хлорида натрия с использованием раствора соляной кислоты 1:1.