ГОСТ 28326.3-89

Группа Л19*
 __________________________
* В указателе "Национальные
стандарты" 2006 г. группа Л29. -
Примечание "КОДЕКС".

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Определение массовой концентрации масла методом инфракрасной спектрометрии

Technical liquid ammonia.
Determination of oil mass concentration by method of infra-red spectrometry

MКC 71.100.20

ОКСТУ 2109

Дата введения 1990-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 N 3316

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п.4.6

4. Соответствует СТ СЭВ 6382-88 и МС ИСО 7106-88 в части определения масла инфраспектрометрическим методом

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 1 до 10 мг/дм.

Метод основан на измерении массовой концентрации масла по интенсивности поглощения метиленовых групп (=2925 см) в инфракрасном спектре.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества технического жидкого аммиака и при поставках на экспорт.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.

Объем пробы составляет 200 см.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Пробоотборник - по ГОСТ 6221.

Спектрофотометр инфракрасный типа ИКС-29 или другого типа с абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания ±1% в интервале от 10% до 100%.

Кюветы стандартные к спектрофотометру типа СФ-16 по ГОСТ 20903 с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Шприцы по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см.

Пипетки 2(7)-2-5, 2-2-20 по НТД.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Термометры с диапазоном измерения температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.

Стаканчик СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром 80 мм.

Фильтр ФКП-32-ПОР 100 ХС или воронка ВФ-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336.

Установка перегонная на взаимозаменяемых конусах, элементы по ГОСТ 25336.

Баня песчаная.

Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температур от 40 °С до 200 °С.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч., или другой квалификации после проверки на ИК-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по п.3.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение резиновых трубок и пробок не допускается.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Проверка чистоты четыреххлористого углерода

Чистоту четыреххлористого углерода проверяют перед его использованием. С этой целью снимают спектр четыреххлористого углерода на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в области 2800-3000 см и сравнивают его со спектром чистого четыреххлористого углерода (черт.1).

Спектр поглощения четыреххлористого углерода

         
Черт.1

Для образцов четыреххлористого углерода, имеющих в аналитической области полосы с поглощением более 50%, необходима очистка.

Очистку четыреххлористого углерода проводят на обычной перегонной установке на шлифах при атмосферном давлении.

3.2. Подготовка четыреххлористого углерода, используемого в качестве контрольного раствора

В стаканчик помещают 40 см четыреххлористого углерода и испаряют его в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65 °С - 70 °С. Стаканчик промывают 5 см четыреххлористого углерода и записывают его спектр относительно исходного растворителя. Если в спектре появляются полосы, значение поглощения которых более 20%, четыреххлористый углерод следует перегнать.

3.3. Подготовка пробы аммиака

После испарения аммиака пробоотборник промывают с помощью шприца (пипетки) двумя порциями четыреххлористого углерода объемом по 15-20 см. Раствор сливают в стаканчик через стеклянный фильтр.

Четыреххлористый углерод испаряют в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65 °С - 70 °С.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В стаканчик с пробой, обработанной, как указано в п.3.3, помещают шприцем (пипеткой) 5 см четыреххлористого углерода, стаканчик закрывают крышкой и тщательно смывают растворителем масло со стенок. Одну кювету заполняют полученным раствором, вторую - контрольным раствором, приготовленным, как указано в п.3.2, и записывают спектр анализируемого раствора в области поглощения 2800-3000 см при спектральной ширине щели, не превышающей 5 см. Линию фона проводят через точки спектра, соответствующие =2800 см и =3000 см на спектрограмме, измеряют значения пропусканий и , как указано на черт.2, и рассчитывают оптическую плотность () в максимуме полосы =2925 см по формуле

.

     
Спектр поглощения пробы

Черт.2

     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию масла () в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

,

где - величина, обратная коэффициенту поглощения масла в точке 2925 см, мг/см;

         - оптическая плотность пробы;

         - объем растворителя, см;

         - коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);

         - толщина кюветы, см;

         - объем пробы жидкого аммиака, дм.

При толщине кюветы =1 см, объеме пробы аммиака =0,2 дм и объеме растворителя =5 см формула примет вид

.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности =0,95.