ГОСТ 24975.3-81
(СТ СЭВ 1502-79)

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭТИЛЕН И ПРОПИЛЕН

Методы определения кислорода

Ethylene and propylene. Methods of determination of oxygen

ОКСТУ 2409*

________________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.82
до 01.07.89*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1981 г. N 4430 срок действия установлен с 01.01.82 до 01.07.89

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1985 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1989 N 3757 c 01.07.1990

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на этилен и пропилен и устанавливает следующие методы определения кислорода: электрохимический метод с использованием газоанализаторов непрерывного действия и колориметрический метод.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1502-79 в части электрохимического метода определения кислорода.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями ГОСТ 24795.0-81.

2а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

2а.1. Общие указания по проведению анализов - по ГОСТ 27025-86.

2а.2. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Раздел 2а (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на пропускании анализируемого газа через электрохимическую ячейку, состоящую из металлического катода (серебряного, золотого и др.), анода (из свинца) и электролита, в качестве которого применяют слабый раствор щелочи. Кислород, содержащийся в газе, восстанавливается на катоде, это вызывает изменение величины электрического тока, пропорциональное парциальному давлению кислорода в анализируемом продукте, что регистрируется как перепад напряжения на внешнем сопротивлении гальванического элемента.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура и реактивы

Гальванический элемент электрохимической ячейки с серебряным или золотым (или из другого металла) катодом и свинцовым анодом, увлажненными раствором гидроокиси калия.

Газоанализатор типа ГЛ-5108.

Допускается использовать другие автоматические приборы, основанные на электрохимическом методе измерения, а также работающие с ячейками на твердых электролитах.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 10%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 2%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 2%.

Пиролюзит частицами размером от 1 до 4 мм.

Марганец (II) азотнокислый 6-водный, из которого готовят очиститель для газов следующим образом: 100 г активного оксида алюминия по ГОСТ 8136-85 марки АОА-1 дробят в ступке и просеивают через сито, отбирая фракцию 1,0-1,5 мм, пропитывают в фарфоровой чашке раствором азотнокислого марганца, содержащего 95 г соли в 50 см воды. Воду удаляют при температуре 100-120°С, затем проводят разложение нанесенной соли до двуокиси марганца при температуре 180-220°С в течение 2-3 ч. В стеклянный реактор объемом 100 см и диаметром приблизительно 25 мм помещают 65 г подготовленного адсорбента и восстанавливают двуокись марганца в токе водорода со скоростью 1-10 дм/ч в течение 2 ч при температуре 250-300°С, а затем еще в течение 6 ч при температуре 400-450°С в токе осушенного водорода (с влагосодержанием, соответствующим точке росы не выше минус 50°С) со скоростью 50-60 дм/ч.

Водород по ГОСТ 3022-80.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Подготовку газоанализатора, градуировку и вывод на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.