ГОСТ 24006-80

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТЫ ЖИРНЫЕ

Метод определения фракционного состава газовой хроматографией

Alcohols fatty. Method for determination of fraction composition by gas chromatography

ОКСТУ 2409

Дата введения 1981-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Бавика, канд. техн. наук; Л.B.Макарова, Г.А.Тембер, канд. хим. наук; В.Н.Иванов, канд. хим. наук; В.П.Кудряшова, П.Р.Ничикова

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Член коллегии А.И.Лукашов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.02.80 N 875

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Проверен в 1992 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 07.05.92 N 467

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1985 г., мае 1992 г. (ИУС 8-85, 8-92)

Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные спирты с числом углеродных атомов от до и на жирные спирты, полученные из природного сырья, с числом углеродных атомов от до , и устанавливает метод определения фракционного состава. Сущность метода заключается в определении фракционного состава жирных спиртов в виде свободных спиртов на высокотемпературном газовом хроматографе с программированием температуры.

Настоящий стандарт не распространяется на ненасыщенные спирты в смеси с насыщенными и на спирты оксосинтеза.

Количественные определения компонентов проводят по площадям пиков методом внутренней нормировки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором с программированием температуры (температура термостата колонок не ниже 300 °С).

Колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали длиной 1-2 м и внутренним диаметром 3-4 мм.

Носители твердые - динохром П с частицами размером 0,25-0,315 мм, хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-DMCS с частицами размером 0,20-0,25 мм или 0,16-0,20 мм, хромосорб W-AW или хромосорб W-AW-DMCS с частицами размером 0,18-0,25 мм (соответствует 60-80 меш) или хезасорб AW-HMDS с частицами размером 0,20-0,25 мм.

Фазы неподвижные: метилсиликоны типов СКТ, OV-1, SE-30 или аналогичные полидиметилсилоксановые масла или эластомеры с рабочей температурой не менее 300 °С или метилфенилсилоксаны типов ПФМС-6, OV-17.

Самописец с пределами измерений 1,0-10,0 мВ и временем прохождения указателя всей шкалы не более 3 с.

Интегратор электронный.

Весы лабораторные общего назначения типов BЛP-200 г и BЛКT-500 г-М или ВЛЭ-200 г или аналогичного типа. Весы типа BЛP-200 г применяют для взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака (компоненты искусственных смесей), а типов BЛКT-500 г-М и ВЛЭ-200 г - до второго десятичного знака (неподвижная фаза и твердый носитель для приготовления сорбента).

Сита с сетками по ГОСТ 6613 с отверстиями размером: 0,16; 0,20; 0,25; 0,315 мм.

Баня водяная.

Микрошприц МШ-10 по ТУ 2.833.160, газохром 101.

Линейка с ценой деления 1 мм по ГОСТ 17435.

Стакан Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 или лупа измерительная с ценой деления 0,1 типа ЛИ по ГОСТ 25706.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147, N 5, вместимостью 250 см.

Шпатель двойной по ГОСТ 9147, с шириной лопатки: большей 20 мм, малой 15 мм.

Палочка стеклянная.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Эфир этиловый медицинский.

Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а.

Спирт амиловый с чистотой не менее 98%.

Эфиры метиловых кислот: капроновой, каприловой, додекановой, пальмитиновой и стеариновой с чистотой не менее 98%; получают по способу, указанному в ГОСТ 25219.

Газ-носитель - азот газообразный по ГОСТ 9293, высший сорт.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Водород по ГОСТ 3022, марки А или электролизный от генератора водорода типа СГС-2.

Набор индивидуальных первичных спиртов от до с чистотой не менее 98%, определенной методом газожидкостной хроматографии.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2517.

2.2. Приготовление колонки и сорбента

Силоксановую неподвижную фазу растворяют в горячем (80-90 °С) толуоле из расчета 5-10% массы твердого носителя.

Взвешивание производят с погрешностью не более 0,01 г.

Приготовленную колонку стабилизируют в термостате хроматографа без подключения к детектору при расходе газа-носителя 50 см/мин и многократном программировании температуры от 120 до 280 °С со скоростью 10-15 °С/мин в течение 15-20 ч. После этого колонку соединяют с детектором.

Качество приготовленной колонки проверяют по степени газохроматографического разделения двух соседних пиков спиртов в изотермическом режиме, которая должна быть не менее 3,0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Режим работы газового хроматографа

Температура испарителя, °С:

Температура колонки, °С:

начальная для спиртов фракций

конечная для спиртов фракций