4.1. Пробы циклогексанона отбирают по ГОСТ 5445-79
Среднюю пробу циклогексанона объемом не менее 500 см помещают в чистую сухую склянку с притертой пробкой.
На склянку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы, обозначения настоящего стандарта, надписей: "ОГНЕОПАСНО!", "ЯДОВИТО!".
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.1а. Допускается применение реактивов по качеству, а также средств измерений, аппаратуры и посуды по классу точности не ниже указанных в настоящем стандарте.
Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные нормы допускаемых расхождений.
При разногласиях в оценке качества определение проводят методами, приведенными в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.2. Xроматографическое определение массовой доли циклогексанона и примесей
4.2.1. Реактивы и приборы
Азот технический по ГОСТ 9293-74.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
Фаза жидкая - жидкость кремнийорганическая (ПФМС-4) по ГОСТ 15866-70
Фаза твердая:
хромосорб W, марки AW-ДМСS, зернами размером 0,18-0,25 мм;
хроматон N, марки AW-ДМСS, зернами размером 0,2-0,25 мм;
хроматон N, марки AN или AW-ДМСS, зернами размером 0,25-0,32 мм, пропитанный 15% карбовакса 1500;
целит 545, марки ABC, зернами размером 0,21-0,25 мм.
Микрошприц вместимостью 10 мкл.
Эфир этиловый, х.ч.
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонки хроматографические длиной 4 м, диаметром 4 мм и длиной 2 м, диаметром 3 мм.
Колонки стеклянные U-образные из стекла "Пирекс", длиной 45-50 см, диаметром 10 мм.
Печь трубчатая, обеспечивающая нагрев до 450 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.2. Определение циклoгeксанона, получаемого из циклогексана и анилина