4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Для приготовления градуировочных смесей допускается применять вещества, соответствующие определенным компонентам, с массовой долей основного вещества не менее 95%.
Результаты анализа округляют до того десятичного знака, который указан в табл.1.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Отбор проб
Точечные пробы из бочек отбирают стеклянной трубкой с оттянутым концом, погружая ее до дна бочки. Длина трубки должна обеспечивать отбор пробы по всей высоте слоя продукта.
Точечные пробы из железнодорожных цистерн отбирают из трех слоев (верхнего, среднего и нижнего) переносным металлическим пробоотборником любой конструкции.
Отбор проб из емкостей-хранилищ товарного продукта - по ГОСТ 2517-85. Допускается отбирать одну пробу с любого (верхнего, среднего или нижнего) уровня или с линии розлива.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают объединенную пробу и отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм. Среднюю пробу помещают в чистую сухую, плотно закрывающуюся склянку, на которую наклеивают этикетку с указанием:
наименования предприятия-изготовителя;
наименования продукта;
обозначения настоящего стандарта;
даты и места отбора пробы;
номера партии;
фамилии лица, отобравшего пробу.
4.3. Определение массовой доли 1,2-дихлорэтана и массовых долей органических примесей
Массовую долю 1,2-дихлорэтана определяют расчетным методом, вычитая из 100% массовую долю органических примесей (в сумме) и воды.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.1. Массовую долю примесей в техническом 1,2-дихлорэтане определяют методом газожидкостной хроматографии.
Анализ 1,2-дихлорэтана осуществляют в две стадии на двух колонках. На первой колонке определяют все примеси, выходящие на хроматограмме до 1,2-дихлорэтана, на второй колонке - примеси, выходящие на хроматограмме после 1,2-дихлорэтана.
4.3.2. Аппаратура и реактивы
Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная внутренним диаметром 3 мм, длиной 3 м (первая колонка) и 1 м (вторая колонка).