4.1. Отбор проб
4.1.1. Пробы отбирают через сливные штуцеры цистерн, баллонов в баллон по ГОСТ 949-73 вместимостью до 5 дм, оборудованный специальной головкой (черт.1).
1, 2 вентили
Черт.1
Перед отбором пробы чистый сухой баллон охлаждают до минус (30±5) °С. Вентиль 1 баллона присоединяют при помощи накидной гайки к сливному штуцеру. При открытых вентилях 1 и 2 открывают сливной штуцер и наполняют баллон до тех пор, пока из вентиля 2 не потечет жидкий хлористый метил. После этого вентиль 1 закрывают, а вентиль 2 оставляют открытым до тех пор, пока не начнется выделение газообразного продукта.
4.1.2. Допускается пробу хлористого метила отбирать в другие специально оборудованные и захоложенные не менее чем до минус (30±5) °С сосуды (толстостенные колбы, ловушки, сосуды Дьюара и предварительно вакуумированные металлические баллоны по ГОСТ 949-73).
Все приспособленные для отбора проб сосуды должны обеспечивать отсутствие контакта хлористого метила с атмосферой от момента отбора пробы до проведения анализа.
4.1.3. При возникновении разногласий в оценке качества пробу отбирают только в стальной баллон (черт.1). Объем пробы должен быть не менее 0,75 дм.
4.1.4. На сосуд с пробой наклеивают этикетку с указанием: предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.
По окончании анализа стальной баллон освобождают от остатков хлористого метила при открытых вентилях 1 и 2 продувкой сухим азотом.
4.2. Для захолаживания посуды и приборов в соответствии с условиями проведения анализов могут применяться охлаждающие смеси:
для достижения температуры минус (30±5) °С - ацетон - сухой лед, для достижения температуры минус (10±2) °С - вода - калий роданистый по ГОСТ 4139-75 или аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86 в соотношении 1:1,5. Допускается применение других смесей и препаратов (жидкий азот, сухой лед и др.).
4.2а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.