ГОСТ 2769-92 Этил хлористый технический. Технические условия

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Для приготовления градуировочных смесей допускается применение веществ, соответствующих определяемым компонентам, с массовой долей основного вещества не менее 95%.

Округление результатов анализа до того десятичного знака, который указан в табл.1.

4.1. Отбор проб

4.1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 14921 пробоотборником типа ПГО-400 или при помощи любого пробоотборника, исключающего контакт продукта с атмосферой и отвечающего условиям хранения сжиженного хлористого этила. Объем пробы должен быть не менее 1 дм.

4.2. Определение внешнего вида

4.2.1. Внешний вид хлористого этила определяют визуально сравнением одинаковых объемов анализируемого продукта при 0°С и дистиллированной воды (ГОСТ 6709), помещенных в пробирки (ГОСТ 25336) из бесцветного стекла диаметром 25-30 мм на белом фоне. Допускается использовать цилиндры для ареометров по ГОСТ 18481.

4.3. Определение массовых долей хлористого этила и хлористого винила

Массовую долю хлористого этила определяют расчетным методом, вычитая из 100% массовую долю воды и сумму массовых долей органических примесей.

Массовую долю органических примесей определяют методом газовой хроматографии по одной из двух методик.

Методика 1 предусматривает использование двух хроматографических колонок (колонки 1 и 2) в изотермическом температурном режиме. Определение проводят методом абсолютной градуировки (колонка 1) и методом "внутреннего эталона" (колонка 2).

Методика 2 предусматривает использование одной хроматографической колонки (колонка 3) в режиме линейного программирования температуры. Определение проводят методом "внутреннега эталона".

4.3.1. Методика 1

4.3.1.1. Аппаратура и реактивы

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.

Колонки газохроматографические стальные внутренним диаметром 3 мм, длиной 6 м (колонка 1) и 5 м (колонка 2).

Весы лабораторные 2-го и 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм.

Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706.

Интегратор электронный.

Манометр, вакуумметр или мановакуумметр по ГОСТ 2405, класс точности 0,6.

Микрошприц МШ-10 по ТУ 2.833.106.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры не менее 1100°С.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Секундомер по ТУ 25-1819.0021 и ТУ 25-1894.003.

Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале от 30 до 70°С и от 190 до 260°С.

Термопара любого типа, обеспечивающая измерение температуры в интервале от 1000 до 1200°С.