Массу навески удобрения устанавливают от 1,5 до 2 г в зависимости от массовой доли азота в удобрении (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Навеску удобрения помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
, приливают 
вместимости колбы дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают в течение 5-30 мин (в зависимости от растворимости удобрения) на механическом встряхивателе или вручную. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр "синяя лента", отбрасывая первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают 50 см фильтрата и переносят в реакционную колбу (рисунок 1). Навеска удобрения может быть внесена непосредственно в реакционную колбу, если удобрение полностью растворимо. Проба, вносимая в реакционную колбу, должна содержать не более 60 мг нитратного азота.
После этого в колбу добавляют 2-3 г сплава Деварда и 250-300 см дистиллированной воды.
Собирают прибор в соответствии с рисунком 1 или 2.
Перед соединением из бюретки в приемник наливают 25-60 см раствора серной кислоты молярной концентрации 
(
H
SO
)=0,5 или 0,1 моль/дм, затем добавляют 3 капли смешанного индикатора и такой объем дистиллированной воды, чтобы барбатер (рисунок 1) или отверстие боковой трубки (рисунок 2) были закрыты жидкостью.
Из капельной воронки в круглодонную колбу осторожно приливают 30-50 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40%. Затем закрывают кран, оставив в капельной воронке около 2 см раствора, и добавляют в нее 30 см воды. После прекращения бурной реакции в реакционной колбе колбу нагревают, доводят содержимое колбы до интенсивного кипения и кипятят раствор до тех пор, пока из колбы не отгонится жидкости. Затем проверяют отсутствие аммиака в конденсате, для этого отсоединяют приемник, обмывают конец барбатера (срез выходной трубки холодильника в случае использования колбы с отводной трубкой), сливая промывные воды в приемник, набирают в пробирку около 1 см дистиллята и испытывают полноту отгонки аммиака при помощи индикаторной бумаги (значение pH 6-7). При большем значении pH отгонку продолжают, проверяя каждые 10 мин отсутствие аммиака в конденсате, как это указано выше.
После окончания отгонки удаляют источник тепла, приемник с холодильником отсоединяют, промывают холодильник дистиллированной водой, сливая промывные воды в приемник.
Избыток серной кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 
(NaOH)=0,5 моль/дм или 0,1 моль/дм в присутствии смешанного индикатора до изменения окраски от фиолетовой до зеленой.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Контрольный опыт проводят ежедневно и при применении новых реактивов.
