ГОСТ 30181.4-94

Группа Л19

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метод определения суммарной массовой доли азота,
содержащегося в сложных удобрениях и селитрах
в аммонийной и нитратной формах (метод Деварда)

Mineral fertilizers.
Method for determination of total mass fraction of nitrogen in compound fertilizers
and nitrate fertilizers in ammonium and nitrate forms (Deward method)

     

ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2109
 _____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 год - ОКС 65.080. -

Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 1997-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 07 июня 1996 г. N 358 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.4-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 4

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовой доли азота, содержащегося в аммонийной и нитратной формах в сложных удобрениях и селитрах. Диапазон определения массовых долей азота - 8-35%.

Продолжительность анализа - 6 ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±2% при доверительной вероятности 0,95 (для массовых долей азота 11-35%).

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12871-93 Асбест хризотиловый. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные.

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

     3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на восстановлении нитратного азота до аммонийного сплавом Деварда в присутствии гидроокиси натрия, с последующей отгонкой аммиака из щелочного раствора в раствор серной кислоты и обратным титрованием избытка кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора.

     4 РЕАКТИВЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная и растворы молярной концентрации (HSO)=0,1 или 0,5 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы с массовой долей 40% и молярной концентрации (NaOH)=0,1 или 0,5 моль/дм.

Калий фталевокислый кислый по НД, ч.д.а. или кислота янтарная по ГОСТ 6341, х.ч., перекристаллизованные по ГОСТ 4919.2, или кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2%, приготовленный при нагревании.

Бромкрезоловый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,1% или метиленовый голубой (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный при слабом нагревании.

Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и бромкрезоловый или метиловый красный и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1, 3.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Сплав Деварда по НД, ч.д.а., растертый до размера частиц приблизительно 1 мм в металлической ступке.

Бумага индикаторная универсальная по НД.

Фильтры обеззоленные ("синяя лента") по НД.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х.ч., высушенный до постоянной массы при 105 °С.

     5 АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10 г, не ниже 2-го класса точности.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5, 10, 25, 50 см.

Бюретки вместимостью 25 и 50 см.

Цилиндры 1(3)-50, 1-500 по ГОСТ 1770.

Прибор для отгонки аммиака (рисунки 1, 2) или аналогичный прибор.

1 - колбонагреватель; 2 - реакционная колба вместимостью 0,5-1,0 дм; 3 - каплеуловитель;
4 - капельная воронка с краном; 5 - холодильник; 6 - приемник; 7 - барбатер

Рисунок 1 - Прибор для отгонки аммиака

1 - колба стеклянная круглодонная; 2 - воронка стеклянная капельная;
3 - каплеуловитель; 4 - холодильник стеклянный шариковый; 5 - колба коническая

Рисунок 2 - Прибор для отгонки аммиака

Прибор комплектуется:

- колбой К-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336;

- каплеуловителем КО-60 ТХС по ГОСТ 25336;

- воронкой капельной (рисунки 1, 2);

- холодильником ХШ-1-300-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;

- колбой (приемником) Кн-2-500-35 ТХС по ГОСТ 25336 и барбатером (рисунок 1) или колбой (приемником) конической вместимостью 500 см с отводной трубкой (рисунок 2);

- электроплиткой по ГОСТ 14919 или колбонагревателем.

Асбест по ГОСТ 12871.

Пробирки типов П1-П4 вместимостью не более 10 см по ГОСТ 25336.