ГОСТ 26194-84 (СТ СЭВ 4168-83) Смолы лаковые. Методы определения гидроксильного числа алкидных и полиэфирных смол

3. МЕТОД А

3.1. Подготовка к анализу

Для проведения анализа готовят следующие смеси и растворы:

раствор фенолфталеина: 10 г фенолфталеина растворяют в 1 дм метилового или этилового спирта;

смешанный индикатор: три объемных части метанольного или этанольного раствора тимолового синего с концентрацией 1 г/дм смешивают с одной объемной частью такого же раствора крезолового красного с концентрацией 1 г/дм;

раствор гидроокиси калия в метиловом или этиловом спирте с молярной концентрацией 0,5 моль/дм, которая устанавливается титрованием фталевокислого калия в присутствии раствора фенолфталеина или смешанного индикатора;

смесь толуол-бутанол в объемном соотношении 1:2, нейтрализованную раствором гидроокиси калия 0,5 моль/дм в присутствии раствора фенолфталеина или смешанного индикатора, или потенциометрически; допускается для алкидных смол объемное соотношение толуол-бутанол 1:1;

смесь пиридин-вода в объемном соотношений 3:1;

ацетилирующая смесь: 4 г -толуолсульфокислоты растворяют в 100 см этилацетата, добавляют при постоянном перемешивании 33 см перегнанного уксусного ангидрида; смесь проверяют таким образом, чтобы 5 см смеси было достаточно для титрования 40-50 см раствора гидроокиси калия 0,5 моль

/дм.

3.2. Проведение анализа

В конической колбе взвешивают анализируемую пробу в количестве, содержащем 5 ммоль гидроксильных групп, что соответствует массе навески (), в граммах, вычисленной по формуле

,

где - масса КОН эквивалентная 5 ммолям гидроксильных групп, мг;

- предполагаемое гидроксильное число, мг КОН/г.

Масса навески не должна превышать 10 г.

Если величина гидроксильного числа неизвестна, в конической колбе взвешивают 2-3 г пробы и растворяют в 5 см этилацетата.

При плохом растворении пробы допускается нагревание колбы при температуре не выше 50 °С.

После достижения температуры окружающей среды добавляют 5 см ацетилирующей смеси и подсоединяют к колбе холодильник. Колбу выдерживают при температуре (50±1) °С в течение 20 мин, встряхивая ее каждые 5 мин. После этого содержимое колбы охлаждают до температуры окружающей среды, снимают холодильник, добавляют 2 см воды, снова подсоединяют холодильник и перемешивают встряхиванием колбы. Через холодильник добавляют 10 см смеси пиридин-вода, перемешивают содержимое колбы и оставляют на 5 мин при температуре окружающей среды, после этого добавляют через холодильник 30 см смеси толуол-бутанол, снимают холодильник, ополаскивают шлифы холодильника и колбы такой же порцией этой смеси.

Содержимое колбы титруют раствором гидроокиси калия в присутствии одного из индикаторов или потенциометрически.

При применении в качестве индикатора раствора фенолфталеина титрование проводят до появления светло-розовой окраски, при применении смешанного раствора - до розово-фиолетовой.

Потенциометрический метод титрования применяют для испытания темных растворов или для определения гидроксильного числа менее 10.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без анализируемого продукта.