ГОСТ 24596.9-81

Группа Л19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения свинца

Feed phosphates. Methods for determination of lead

МКС 65.120

ОКСТУ 2109

Дата введения 1982-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,001 до 0,01% свинца, и устанавливает методы его определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА В ЩЕЛОЧНОЙ СРЕДЕ

2.1. Реактивы и растворы

Воронка Бюхнера.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40%.

2.2. Проведение извлечения

Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей, помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 50 см раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор нейтрализуют 40%-ным раствором гидроокиси натрия (контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), приливают 75 см 5%-ного раствора гидроокиси натрия, вновь кипятят в течение 3-5 мин и фильтруют через фильтр "синяя лента" на воронке Бюхнера под вакуумом.

Осадок промывают 100-150 см горячей воды, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см раствора соляной кислоты и 30 см воды и добавляют около 0,1 г желатина. Содержимое стакана кипятят в течение 3-5 мин при помешивании, а затем фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 50 см. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения свинца.

Массу навески анализируемой пробы взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА СООСАЖДЕНИЕМ ХЛОРИСТЫМ КАЛЬЦИЕМ

3.1. Реактивы и растворы

Воронка Бюхнера.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 5% и 40%.

Кальций хлористый (обезвоженный) по ТУ 6-09-4711, ч., раствор с массовой долей 30%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Проведение извлечения

Пробу анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей, помещают в стакан вместимостью 250 см, смачивают водой, приливают 50 см раствора соляной кислоты, кипятят в течение 3-5 мин, добавляют 5 см раствора хлористого кальция и перемешивают. Затем раствор нейтрализуют 40%-ным раствором гидроокиси натрия (контроль - по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют 75 см 5%-ного раствора гидроокиси натрия, кипятят в течение 3-5 мин и фильтруют через фильтр "синяя лента" на воронке Бюхнера под вакуумом.

Осадок промывают 150-200 см горячей воды и переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см раствора соляной кислоты и 30 см воды и добавляют около 0,1 г желатина. Содержимое стакана кипятят в течение 3-5 мин при помешивании, а затем фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 50 см. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд.4. (Исключен, Изм. N 1).

5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении полярографических кривых "сила тока - потенциал", форма которых зависит от концентрации свинца в растворе.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с автоматической записью полярограмм типа ППТ-1 или другой аналогичный.

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.

Кислота аскорбиновая пищевая.

Фоновое вещество - реактивная соль, имеющая состав, аналогичный с анализируемым продуктом (если анализируемый продукт имеет отклонения в составе, анализ проводят способом сравнения).

Раствор, содержащий 1 мг свинца в 1 см (раствор А), готовят по ГОСТ 4212. Раствор, содержащий 0,1 мг свинца в 1 см (раствор Б), и раствор, содержащий 0,05 мг свинца в 1 см (раствор В); готовят разбавлением раствора А. Раствор В годен в течение 24 ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.3. Подготовка к анализу

5.3.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в пять стаканов вместимостью 250 см каждый вносят по 5,0 г фонового вещества (10,0 г фонового вещества - при выделении свинца поглощением анионитом) и пипеткой с делениями вместимостью 10 см вносят растворы, содержащие свинец (Б или В), в соответствии с таблицей.

Далее анализ проводят через все операции по выделению свинца в конкретном продукте (пп.2.2; 3.2 или 4.2).

15-20 см каждого полученного раствора поочередно вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике шпателя вносят 0,1-0,2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3-4 мин азотом или аргоном и снимают полярограмму нормальную или дифференциальную в области потенциалов от минус 0,2 до минус 1 В. Определяют высоту волны полярограммы свинца с потенциалом полуволны от минус 0,45 до минус 0,55 В (или высоту пика от минус 0,52 до минус 0,60 В) относительно хлорсеребряного или насыщенного каломельного электрода.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без раствора, содержащего свинец.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы свинца в микрограммах, на оси ординат - соответствующие им значения высот волн (пиков), за вычетом высоты волны (пика) контрольного раствора в миллиметрах.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4. Проведение анализа

5.4.1. Способ градуировочного графика

15-20 см раствора, приготовленного по пп.2.2; 3.2 или 4.2, вносят в полярографическую ячейку и далее анализ продолжают так же, как указано в п.5.3.

5.4.2. Способ сравнения

В два стакана вместимостью 250 см каждый вносят пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей. В один стакан пипеткой с делениями вместимостью 10 см приливают раствор Б или В в количестве, указанном в нормативно-технической документации на конкретный продукт - раствор сравнения.