ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтоокрашенного фосфорнованадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса относительно раствора сравнения, содержащего известное количество фосфора при длине волны от 430 до 450 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов КФК и ФЭК-56М (светофильтр N 4), спектрофотометр типа СФ-26 или аналогичные приборы, обеспечивающие необходимую точность измерения, с кюветами и толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

Шкаф сушильный типа ШС-40 М или другой аналогичный с погрешностью регулирования температуры ±2,5 °С.

Бюкса СВ диаметром 30-40 мм и высотой 50-65 мм и СН диаметром 32-68 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, плотностью не менее 1,40 г/см и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор с массовой долей мета ванадиевокислого аммония 0,25%; готовят следующим образом: 2,5 г мета ванадиевокислого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 500 см горячей воды и приливают 20 см концентрированной азотной кислоты. Раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм, перемешивают и фильтруют.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей молибденовокислого аммония 5%; готовят следующим образом: 50,0 г молибденовокислого аммония взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 500 см воды, нагретой примерно до 50 °С. Раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм, перемешивают и фильтруют.

Реактив на фосфаты; готовят следующим образом: смешивают разные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной 1:2, мета ванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония в указанной последовательности. Если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в бутыли из темного стекла или полиэтиленовой посуде.

Раствор, содержащий 0,5 мг пятиоксида фосфора в 1 см (раствор А); готовят следующим образом: 4-5 г однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, помещают в бюксу, сушат в сушильном шкафу при 100-105 °С в течение 2 ч и затем охлаждают в эксикаторе в течение 40-60 мин. 0,9588 г высушенного однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, приливают 5 см концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в четыре мерные колбы вместимостью 100 см каждая бюреткой вместимостью 25 см вносят раствор А в соответствии с таблицей. Объем раствора в каждой колбе доводят водой до 20 см, приливают по 25 см реактива на фосфаты, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптические плотности или светопропускание растворов сравнения относительно раствора сравнения, содержащего 5,0 мг пятиоксида фосфора в 100 см раствора. Величины светопропускания пересчитывают на значения оптических плотностей. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При работе на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56М пользуются светофильтром N 4, на спектрофотометре измерения проводят при длине волны 450 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы РО в миллиграммах, на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Градуировочный график строят одновременно с проведением анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.