ГОСТ 18184.5-79

Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана

Niobium pentoxide. Methods for the determination of oxides aluminium, calcium and iron, of dioxides silicon and titanium

ОКСТУ 1709*     

_______________

* Поправка (ИУС 7-85)

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

 
      Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Миаскарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695

ВЗАМЕН ГОСТ 18184.5-72

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 1985 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.11.1990

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает спектральные методы определения массовой доли окиси алюминия, окиси кальция, окиси железа, двуокиси кремния, двуокиси титана.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-79

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ, КАЛЬЦИЯ И ЖЕЛЕЗА, ДВУОКИСЕЙ КРЕМНИЯ И ТИТАНА
(при массовой доле окисей алюминия и кальция, двуокисей кремния и титана от 0,03 до 0,2%, окиси железа от 0,03 до 0,4%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии алюминия, кальция, железа, кремния или титана от содержания окислов этих элементов в пробе пятиокиси ниобия при возбуждении спектра этих элементов в конденсированной искре.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8, с решеткой 1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или другой аналогичный прибор.

Генератор искровой типа ИГ-3.

Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.

Станок для заточки графитовых электродов.

Пресс масляный с разъемной стальной пресс-формой для прессования таблеток диаметром 9 мм и толщиной 1-1,5 мм под давлением 98·10 Па (10 т/см).

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.

Ступка с пестиком ниобиевые.

Ступка с пестиком плексигласовые.

Электроды графитовые марки ОС.Ч 7-4, диаметром 6 мм, заточенные по торцу на полусферу.

Держатели таблеток - подставки медные диаметром 12 мм, длиной 50 мм, с ножкой диаметром 6 мм, длиной 50 мм; в рабочем торце держателя должно быть углубление с бортиком высотой 0,8 мм для помещения таблетки.

Фотопластинки спектрографические размером 912 см, типа I или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Ниобия пятиокись спектрально-чистая.

Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.

Титана двуокись по ГОСТ 9808-84, х.ч.

Железа окись, ч.д.а.

Алюминия окись, х.ч.

Кальция окись по ГОСТ 8677-76, х.ч.

Порошок медный по ГОСТ 4960-75, х.ч., проверенный на отсутствие определяемых примесей по п.2.5.3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Полиэтиленовые банки с крышками из полиэтилена.

Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия по СТ СЭВ 223-75 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 700 и 200 см воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой их общий объем до 1 дм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление образцов сравнения

Основной образец пятиокиси ниобия, содержащий 2% окисей алюминия и кальция, двуокисей кремния и титана и 4% окиси железа (в расчете на содержание соответствующего окисла в смеси окислов) готовят следующим образом: 4,4000 г пятиокиси ниобия смешивают с 0,1000 г окиси алюминия, 0,1000 г окиси кальция, 0,1000 г двуокиси кремния, 0,1000 г двуокиси титана и 0,2000 г окиси железа, смесь перетирают в ниобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч. Перетертую смесь сушат под инфракрасной лампой до постоянной массы. Расход спирта на одну операцию - 50 см.

Из основного образца готовят пять образцов сравнения последовательным разбавлением пятиокисью ниобия.

Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах сравнения в процентах (в расчете на содержание окислов в смеси окислов) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и разбавляемого образца указаны в табл.1.

Таблица 1

Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч и сушат под инфракрасной лампой. Расход спирта на одну операцию - 20 см.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками из полиэтилена.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение анализа