ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2)

6. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ТАНТАЛА
(при массовой доле от 0,02 до 0,10%)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Весы аналитические.

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ 1,6 2,5 1/11-И2 или аналогичная.

Центрифуга лабораторная марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Пипетка 1-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Бюретки 6-2-5, 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500, 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Колбы 2-100-2, 2-200-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан кварцевый вместимостью 100 см.

Стакан фторпластовый вместимостью 100 см.

Банки полиэтиленовые БН-0,5 и бидон БДЦ-5,0.

Пробки из пластмассы.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор 5 моль/дм и 1,4 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х.ч., раствор 7,5 моль/дм.

Раствор для отмывки экстракта с концентрацией серной кислоты 1,18 моль/дм и фтористоводородной кислоты 1,18 моль/дм и 0,98 моль/дм.

Для приготовления 5 дм раствора для отмывки помещают в полиэтиленовый бидон 245 см раствора фтористоводородной кислоты концентрации 20 моль/дм, 1175 см раствора серной кислоты концентрации 5 моль/дм, 3580 см дистиллированной воды и перемешивают в течение 30-40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., водный раствор с массовой долей реагента 0,3%. Растворяют 0,3 г реагента в 99,7 г воды на холоде в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Аммоний сернокислый.

Калий сернокислый пиро по ГОСТ 7172-76, ч.д.а.