5.1. Массовую долю пятиокиси тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
V - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в табл.1, при доверительной вероятности P=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. К трем одинаковым аликвотным частям объемом по 4 см одного из анализируемых растворов пробы, в каждой из которых масса пятиокиси тантала, установленная по разд.4-5, составляет 6 мкг, добавляют по 0,6 см раствора А, что соответствует 6 мкг пятиокиси тантала. Полученные растворы анализируют, как указано выше. За результат анализа аликвотных частей с добавками пятиокиси тантала принимают среднее арифметическое значение результатов трех определений в этих трех аликвотных частях. Анализы серии проб правильны, когда полученный результат отличается от исходной массы пятиокиси тантала в аликвотных частях без добавки пятиокиси тантала не более чем на 7,4 и не менее чем на 4,6 мкг пятиокиси тантала. Если полученный результат выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число одинаковых аликвотных частей того же анализируемого раствора пробы до шести. Полученный результат должен отличаться от исходной массы пятиокиси тантала в аликвотных частях раствора не более чем на 7,2 и не менее чем на 4,8 мкг пятиокиси тантала.
Таблица 1
Массовая доля пятиокиси тантала, % | Допускаемые расхождения, % |
0,06 | 0,02 |
0,10 | 0,02 |
0,15 | 0,03 |
0,20 | 0,04 |
0,30 | 0,06 |
0,40 | 0,08 |
0,45 | 0,09 |