ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 18184.4-79 "Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли пятиокиси тантала"

Дата введения 1990-11-01

УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 759

Наименование стандарта. Заменить слово: "Метод" на "Методы"; "Method" на "Methods".

Вводная часть. Второй абзац. Заменить слова: "сульфатно-тартратной" на "сульфатно-оксалатной".

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18184.0-79 на ГОСТ 18385.0-89.

Раздел 2. Девятый абзац. Заменить слова: "Тигли фарфоровые" на "Тигли кварцевые".

дополнить абзацем (после одиннадцатого): "Бумага индикаторная "Phan", рН 0,4-1,4 или "Рифан", рН 0,3-2,2";

четырнадцатый абзац изложить в новой редакции: "Аммоний щавелевокислый, ч.д.а., раствор с массовой долей щавелевокислого аммония 10%";

шестнадцатый, двадцать второй абзацы. Заменить слова: "виннокислого аммония" на "щавелевокислого аммония";

двадцать третий абзац. Заменить слова: "2-3 суток" на "суток".

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: "по универсальной индикаторной бумаге" на "по индикаторной бумаге"; 1,8 см раствора" на "2 см раствора";

пятый абзац. Заменить значение: 0,03 на 0,03-0,04.

Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции: "0,1 г пятиокиси ниобия помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при 800-850°С с 2 г пиро сернокислого натрия и 1-2 см серной кислоты плотностью 1,84 г/см до получения прозрачного плава и до прекращения выделения паров серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 40 см раствора щавелевокислого аммония, добавляют 20 см воды и 9 см 10 н. раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки (рН раствора должен быть 1-1,3, что устанавливают по индикаторной бумаге). Пипеткой отбирают 4 или 5 см полученного раствора (при массовой доле пятиокиси тантала от 0,06 до 0,2% отбирают 5 см; при массовой доле свыше 0,2% отбирают 4 см) и переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, затем разбавляют до 10 см раствором для разбавления; рН полученного раствора должен быть 1-1,3 (рН устанавливают в отдельной аликвотной части, если он не достигнут - приливают по каплям 10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак). К полученному раствору приливают 9 см толуола, 1 см ацетона, 2 см раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой), и 1 см раствора кристаллического фиолетового и далее проводят экстракцию и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п.3.1".

Пункт 5.1. Формулу изложить в новой редакции:

;

заменить слова: "в таблице" на "в табл.1".

таблицу дополнить словами: "Таблица 1".

Стандарт дополнить разделом - 6:

"6. Экстракционно-фотометрический метод определения пятиокиси тантала (при массовой доле от 0,02 до 0,10%)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Весы аналитические.

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ 1,6 2,5 1/11-И2 или аналогичная.

Центрифуга лабораторная марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Пипетка 1-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Бюретки 6-2-5, 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500, 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Колбы 2-100-2, 2-200-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.