4.1. 0,1 г пятиокиси ниобия помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при 800-850°С с 2 г пиро сернокислого натрия и 1-2 см
серной кислоты плотностью 1,84 г/см до получения прозрачного плава и до прекращения выделения паров серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 40 см раствора щавелевокислого аммония, добавляют 20 см воды и 9 см 10 н. раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки (рН раствора должен быть 1-1,3, что устанавливают по индикаторной бумаге). Пипеткой отбирают 4 или 5 см полученного раствора (при массовой доле пятиокиси тантала от 0,06 до 0,2% отбирают 5 см; при массовой доле свыше 0,2% отбирают 4 см) и переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, затем разбавляют до 10 см раствором для разбавления; рН полученного раствора должен быть 1-1,3 (рН устанавливают в отдельной аликвотной части, если он не достигнут - приливают по каплям 10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак). К полученному раствору приливают 9 см толуола, 1 см ацетона, 2 см раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой), и 1 см раствора кристаллического фиолетового и далее проводят экстракцию и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п.3.1.
Одновременно через все стадии анализа в двух кварцевых цилиндрах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме анализируемой пробы. Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее арифметическое значение оптической плотности контрольного раствора.
По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу пятиокиси тантала в микрограммах.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
