ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2)
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,4; 2 см раствора А, что соответствует 2; 4; 6; 8; 10; 14; 18 мкг пятиокиси тантала. Объем раствора в каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до 10 см
; рН полученных растворов должен быть 1-1,3 (рН устанавливают в отдельной аликвоте по индикаторной бумаге, если рН не достигнут, приливают по каплям раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дм
или водный аммиак). Затем к каждому полученному раствору приливают по 9 см
толуола, 1 см
ацетона, 2 см
раствора фтористого натрия полиэтиленовой пипеткой) и 1 см
раствора кристаллического фиолетового. Кварцевые цилиндры закрывают пробкой и содержимое экстрагируют 1 мин. После отстаивания в течение 1 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей точно 7 см
экстракта и переносят в сухие пробирки с притертой пробкой, в которые предварительно добавлено точно 3 см
ацетона. Содержимое пробирок перемешивают.
Одновременно в двух кварцевых цилиндрах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.
Оптическую плотность образцовых растворов измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, в качестве которого используют воду, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, пользуясь светофильтром N 5 при длине волны 590 нм.
Из значения оптической плотности образцовых растворов вычитают среднее значение оптической плотности контрольного раствора.
Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,03-0,04.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы пятиокиси тантала в микрограммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.