ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2)
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или прибор аналогичного типа.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800-850°С.
Весы аналитические.
Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 см.
Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 см.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 2-3 см.
Колбы мерные вместимостью 100 и 500 см.
Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см.
Тигли кварцевые.
Пипетки стеклянные с делениями вместимостью 5 и 10 см.
Полиэтиленовые банки вместимостью 500 см.
Бумага индикаторная "Phan", рН 0,4-1,4 или "Рифан", рН 0,3-2,2.
Тантала пятиокись, содержащая не менее 99,5% TaO
.
Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78, ч.д.а.
Аммоний щавелевокислый, ч.д.а., раствор с массовой долей щавелевокислого аммония 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., плотностью 1,84 г/см и раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дм
.
Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 10 г пиро сернокислого натрия помещают в тигель и расплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 см горячего раствора щавелевокислого аммония, приливают 100 см
воды, 9 см
серной кислоты плотностью 1,84 г/см
, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
и доливают водой до метки (рН раствора должен быть 1-1,3).
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., разбавленный 1:9.
Толуол по ГОСТ 5789-78, х.ч.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен для работы через сутки после приготовления и фильтрования через фильтр "синяя лента".
Натрий фтористый, ос.ч., 5%-ный насыщенный раствор; готовят следующим образом: 25 г фтористого натрия тщательно перемешивают с 500 см горячей воды, раствор с нерастворившимся остатком переводят в полиэтиленовую банку и оставляют на ночь; отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку и фильтруют через фильтр "синяя лента".
Основной раствор пятиокиси тантала; готовят следующим образом: 0,0500 г пятиокиси тантала помещают в тигель и сплавляют в муфельной печи при температуре 800-850°С с 2 г пиро сернокислого натрия до получения прозрачного плава. К плаву добавляют 40 см горячего раствора щавелевокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения, добавляя 10 см
водного раствора аммиака. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки; 1 см
основного раствора содержит 0,5 мг пятиокиси тантала.
2 см основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят объем раствором для разбавления до метки - раствор А; 1 см
раствора А содержит 10 мкг пятиокиси тантала. Раствор А годен в течение суток после приготовления.