ГОСТ 18184.1-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли фосфора (с Поправкой, с Изменением N 1)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в две группы кварцевых стаканов вместимостью 100 см (с меткой на 45 см) помещают пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см раствора Б и 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 см. раствора А, что соответствует 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг фосфора.

Объем раствора в каждом стакане доводят раствором для разбавления до 10 см, прибавляют 0,4 см раствора фтористого аммония, нейтрализуют растворы азотной кислотой до рН 6-7 по универсальной индикаторной бумаге, приливают 10 см этой же кислоты, доводят объем раствора водой до 45 см и прибавляют 5 см раствора молибденовокислого аммония. После добавления каждого реактива растворы перемешивают.

Через 5 мин полученные растворы переводят в делительные воронки, приливают по 5 см изобутилового спирта и энергично встряхивают 10 раз до насыщения водного раствора изобутиловым спиртом, добавляют по 5 см смеси изобутилового спирта с хлороформом, переворачивают воронки 40 раз в течение 1 мин и оставляют стоять до расслаивания. Нижние слои переводят в сухие мерные колбы вместимостью 25 см, фильтруя жидкости через сухие бумажные фильтры. Экстрагирование повторяют с 2,5 см смеси изобутилового спирта и хлороформа. После отстаивания нижний слой фильтруют через тот же фильтр, что использовался при первой экстракции, и объединяют первый и второй экстракты в той же колбе.

В каждую из таких колб затем приливают 0,5 см 0,4%-ного раствора двухлористого олова и слабо помешивают содержимое колбы вращением. Экстракт разбавляют изобутиловым спиртом до метки и перемешивают.

Одновременно в двух кварцевых стаканах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме растворов А и Б.

Не позднее чем через 15 мин после приготовления измеряют оптическую плотность образцовых растворов на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре (светофильтр N 5) по отношению к раствору сравнения, в качестве которого используют изобутиловый спирт, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 610 нм.

Из значения оптической плотности образцовых растворов вычитают среднее значение оптической плотности контрольных растворов. Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,03.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы фосфора в микрограммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

(Поправка. ИУС 7-85)