ГОСТ 23787.9-84 Растворы антисептического препарата ХМФ. Технические требования, требования безопасности и методы анализа

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Для проверки качества раствора препарата ХМФ на соответствие требованиям п.1.4 отбирают пробу из емкости для приготовления раствора. Пробу отбирают стеклянной трубкой внутренним диаметром около 20 мм и длиной 1,2 м.

Трубку погружают в хорошо перемешанный раствор на глубину около 0,6 м, закрывают открытый конец трубки и вынимают ее. Раствор из трубки сливают в склянку с притертой пробкой.

3.2. Определение массовой доли бихромата натрия или калия в 1%-ном растворе препарата - по ГОСТ 23787.1-84.

3.3. Определение массовой доли медного купороса в 1%-ном растворе препарата - по ГОСТ 23787.1-84.

3.4. Определение массовой доли фтористого натрия в 1%-ном растворе препарата

3.4.1. Реактивы, растворы, приборы

Иономер универсальный марки ЭВ-74.

Фторидный электрод.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 40%-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, концентрированная.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76.

Натрий уксуснокислый технический по ГОСТ 2080-76.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, стандартный водный раствор, содержащий 1 мг фтора в 1 см. Раствор готовят следующим образом: 0,2211 г высушенного при (105-110) °С фтористого натрия квалификации х.ч. или ч.д.а. растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой таре по ГОСТ 4386-89 или в кварцевой посуде.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, 1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Колба из кварцевого стекла по ГОСТ 19908-90, вместимостью 100 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 1000 см.

Пипетка по НТД, вместимостью 1 см.

Буферный раствор с рН 6,0-6,5; готовят следующим образом: 58,5 г хлористого натрия, 102 г уксуснокислого натрия и 15 г лимоннокислого натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,005 г, 1 см уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. На рН-метре измеряют рН полученного раствора и в тех случаях, когда его величина выше или ниже 6,0-6,5, к раствору добавляют соответственно уксусную кислоту или гидроокись натрия, 40%-ный раствор

.

3.4.2. Построение градуировочного графика

В 6 мерных колб вместимостью 50 см отмеривают пипеткой 1, 2, 3, 5, 8, 10 см стандартного раствора фтористого натрия, приливают в каждую 25 см буферного раствора, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы содержат в 1 см соответственно 0,02; 0,04; 0,06; 0,1; 0,16; 0,2 мг фтора. Через 1 ч измеряют активность ионов фтора на иономере с помощью фторидного электрода. По полученным данным строят градуировочный график в полулогарифмических координатах, откладывая по оси абсцисс величину активности ионов фтора, измеренную на иономере, а по оси ординат - величину логарифма концентрации.

3.4.3. Проведение анализа

Из раствора препарата для анализа отбирают пробу объемом 2 см. Отобранную пробу помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 25 см буферного раствора, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 1 ч измеряют активность ионов фтора на иономере, как указано в п.3.4.2. Концентрацию фтора в мг·см раствора вычисляют путем взятия антилогарифма от величины логарифма концентрации, определенной по градуировочному графику.

3.4.4. Обработка результатов