Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли


ГОСТ 28612-90

Группа Л15

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

МЕТИОНИН КОРМОВОЙ

     
Атомно-абсорбционный метод определения ртути

     
Fodder methionine.
Atomic-absorption method for determination of mercury



ОКСТУ 2409

Дата введения 1991-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Волжским производственным объединением "Оргсинтез" и Институтом геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского (Академия наук СССР)

РАЗРАБОТЧИКИ

В.В.Ермаков, Т.В.Гордышева, О.Л.Фокина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 06.07.90 N 2137

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 5456-79

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 11125-84

2

ГОСТ 14261-77

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 23423-89

1

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 26927-86

3.8



5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на метионин кормовой и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения ртути.

Сущность метода заключается в окислении ртути, содержащейся в продукте, азотной кислотой в присутствии этилового спирта, восстановлении катионов ртути дихлоридом олова до атомарного состояния с последующим ее фотометрическим определением по поглощению атомами ртути характерного резонансного излучения при 253,7 нм, испускаемого катодной ртутной лампой.

Нижняя граница определения ртути посредством атомной абсорбции - не менее 0,02 мкг, что соответствует 0,01 мг в 1 кг продукта. Абсолютная погрешность определения среднего результата при доверительной вероятности =0,95 для концентраций ртути 0,109 и 0,210 мг в 1 кг продукта составляет соответственно ±0,009 и ±0,005, а относительная погрешность среднего результата определения достигает 8,3 и 2,5%. Предельная погрешность определения ртути в кормовом метионине не превышает 10% максимально допустимого уровня.

Абсорбция света парами ртути пропорциональна массе элемента в 50 см раствора в интервале 0,05-0,5 мкг.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ


Отбор проб - по ГОСТ 23423.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ


Атомно-абсорбционный спектрофотометр или анализатор ртути, снабженный проточной кюветой длиной 140-150 мм и диаметром 10-15 мм с кварцевыми окнами и насосом для непрерывной циркуляции воздуха с расходом 2 дм/мин.

Шланги из силиконовой резины или полихлорвинила общей длиной 1500 мм и диаметром 3-5 мм.

Баня водяная электрическая.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

_______________

* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

Шкаф сушильный, обеспечивающий постоянство температуры (110±2) °С.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2 по ГОСТ 25336.

Склянка с насадкой Дрекселя со шлифом НШ 29 вместимостью 100 см.

Цилиндры мерные 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 0,5, 1, 2, 5 и 10 см.

Сосуды поглотительные (ловушки) вместимостью 25 см.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, х.ч., раствор 10 г/дм.

Калия перманганат по ГОСТ 20490, х.ч., раствор 50 г/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, х.ч. или ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1 по объему.

Кислота хлорводородная (соляная) по ГОСТ 14261, х.ч., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 2:1 по объему.

Лед и холодная вода.

Олово металлическое гранулированное, ч.

Олово дихлорид двуводный.

Ртути дихлорид или стандарт-титр.

Спирт этиловый ректификованный, х.ч.

Примечание. Допускается использовать другую аппаратуру, материалы и реактивы, имеющие такие же или лучшие характеристики.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка лабораторной посуды

В мерные колбы для гидролиза материала вместимостью 250 см или другие стеклянные сосуды вносят 10 см концентрированной азотной кислоты и 1 см этилового спирта. После бурного выделения оксидов азота посуду выдерживают 30 мин при комнатной температуре, а затем промывают дистиллированной водой и сушат при 110 °С. Хранить их допускается в закрытом состоянии в течение месяца.

3.2. Приготовление восстанавливающего раствора

125 г дихлорида олова и 0,5 г металлического олова растворяют в 125 см соляной кислоты (2:1) при нагревании до полного растворения соли, а затем раствор охлаждают до комнатной температуры.

3.3. Приготовление основного калибровочного раствора ртути

(0,1354±0,0002) г дихлорида ртути количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, используя 25 см азотной кислоты (1:1), и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором азотной кислоты той же концентрации. Полученный раствор содержит 1000 мкг ртути в 1 см. Раствор допускается хранить на холоде в склянке с притертой пробкой в течение 12 мес.

При взятии навески дихлорида ртути массой большей или меньшей 0,1354 г рассчитывают титр раствора ртути с учетом точной навески соли и молекулярной массы дихлорида ртути и ртути.

Аналогично готовят основной калибровочный раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают стандарт-титр, содержащий (0,1354±0,0002) г дихлорида ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, используя разбавленную дистиллированной водой азотную кислоту (1:1).

3.4. Приготовление разбавленного калибровочного раствора ртути с массовой концентрацией ртути 2,00 мкг в 1 см

Объем основного калибровочного раствора ртути, соответствующий 1000 мкг ртути, вносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят объем до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Раствор хранят в течение 2 мес на холоде.

3.5. Приготовление рабочего калибровочного раствора ртути

5 см разбавленного калибровочного раствора ртути (2,00 мкг в 1 см) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Полученный раствор содержит ртути 0,1 мкг в 1 см. Раствор допускается хранить на холоде до 7 сут.

3.6. Приготовление калибровочных растворов

В мерные цилиндры вместимостью 50 см отбирают пипетками объемы рабочего калибровочного раствора ртути (см. таблицу) с массовой концентрацией 0,1 мкг в 1 см, доводят до 42 см азотной кислотой (1:1) и тщательно перемешивают.

Номер калибровочного раствора

Объем рабочего калибровочного раствора ртути с концентрацией 0,10 мкг в 1 см, см

Объем азотной кислоты (1:1), см

Масса ртути в 40 см калибровочного раствора

1

0

42

0

2

1

41

0,1

3

2

40

0,2

4

4

38

0,4

5

6

36

0,6

6

8

34

0,8

7

10

32

1,0


Примечание. Масса ртути в 42 см калибровочного раствора соответствует массе ртути в 42 см разбавленного дистиллированной водой гидролизата (1:1).