3.1. Приготовление смешанного катализатора - по ГОСТ 26715-85
3.2. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 2,5 моль/дм
600-700 см дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
и приливают 140 см
концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы при этом разогревается. После охлаждения содержимого колбы объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
3.3. Приготовление реактива А
12,0 г молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и приливают дистиллированную воду до метки.
0,29 г сурьмяновиннокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и приливают дистиллированную воду до метки.
После перемешивания и растворения реактивов оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 2000 см и добавляют 1000 см
раствора серной кислоты молярной концентрации 2,5 моль/дм
. После тщательного перемешивания раствора и его охлаждения объем доводят до метки дистиллированной водой.
Реактив хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 3 мес.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4 Приготовление реактива Б
0,53 г аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и приливают 100 см
реактива А. После растворения аскорбиновой кислоты объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят и используют в день анализа.
3.5. Приготовление образцового раствора однозамещенного фосфорнокислого калия
1,916 г предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 105-110 °С однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор тщательно перемешивают.
В 1 см полученного раствора содержится 1 мг Р
О
и 0,66 мг K
O.
Раствор используют для приготовления растворов сравнения при определении фосфора и калия.
3.6. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 500 см помещают указанные в табл.1 объемы образцового раствора, приготовленного по п.3.5. В каждую колбу доливают до половины объема дистиллированную воду, добавляют 15 см
концентрированной серной кислоты. После охлаждения объем раствора в колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Таблица 1
Характеристика раствора | Номер раствора сравнения | |||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
Объем образцового раствора, см | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 16 | 20 | 25 |
Массовая доля Р | 0 | 0,10 | 0,20 | 0,30 | 0,40 | 0,50 | 0,60 | 0,80 | 1,00 | 1,25 |
Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес.
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.
Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых растворов и одновременно с ними.