4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Допускается применение средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству, отличающихся от указанных в настоящем стандарте.
При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят со средствами измерения, оборудованием и реактивами, указанными в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
4.1. Отбор проб
4.1.1. Из каждого барабана отбирают по две точечные пробы щупом из специальной стали, погружая его на 3/4 барабана по вертикальной оси. Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г.
4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 150 г. Среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку, плотно закрытую пробкой.
На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика и надписи: "Осторожно-Яд".
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. Внешний вид определяют визуально.
4.3. Определение массовой доли цианистой меди
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с (NaOH) = 0,5 моль/дм (0,5 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 0,5% в растворе аммиака с массовой долей 25%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с (AgNO) =0,1 моль/дм (0,1 н.), титр раствора устанавливают по раствору хлористого натрия методом Мора.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 5%.
Натрий цианистый технический по ГОСТ 8464-79, раствор готовят следующим образом: 1,9 г цианистого натрия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают; или калий цианистый технический по ГОСТ 8465-79, раствор готовят следующим образом: 2,5 г цианистого калия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Никель азотнокислый - по ГОСТ 4055-78, раствор с моль/дм (0,1 н.) готовят следующим образом: 14,54 г взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Бюретка 1-2-50 по ГОСТ 20292-74.
Пипетка 1(4)-2-2 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-10 (25, 50, 100) по ГОСТ 1770-74.
Колба коническая Кн-1/2/-500 по ГОСТ 25336-82.
Колба плоскодонная П-1/2/-500 по ГОСТ 25336-82.