3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Точечные пробы из мешков отбирают щупом, погружая его по вертикальной оси мешка на глубины. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.
Отбор проб из вагонов типа "хоппер" проводят щупом из каждого люка вагона. Допускается отбор проб механизированным или автоматизированным пробоотборником пересечением потока продукции через равные промежутки времени.
Масса точечной пробы, отобранной механизированным или автоматизированным пробоотборником, должна быть не менее 25 г, отобранной вручную совком - не менее 50 г.
Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и методом квартования сокращают до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.
Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку, плотно закрытую пробкой, или полиэтиленовый мешочек. На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку с указанием: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.
Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х.ч., ч.д.а. или ос.ч.
Допускается применение аналогичной (в том числе импортной) лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности, а также импортных реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
Для проведения анализа по пп.3.2, 3.4-3.8, 3.10, 3.11 отобранную пробу прокаливают при температуре 500°С-520°С до постоянной массы, охлаждают и хранят в эксикаторе.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.2. Определение массовой доли углекислого калия ()
3.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы:
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации ()=1 моль/дм (стандартизованный по стандартному образцу соды кальцинированной технической или углекислому натрию в условиях титрования пробы, как указано в п.3.2.2);
метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1% в спирте;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высший сорт;
весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса;
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 г. (здесь и далее.)
гири Г-2-210 по ГОСТ 7328*;
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001 г. (здесь и далее.)
колба Кн-1-250-18 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770;
бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
стандартный образец технической кальцинированной соды по ГСО 2404 или натрий углекислый, х.ч. по ГОСТ 83, ос.ч., х.ч. для спектрального анализа, прокаленные при 300°С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).