ГОСТ 1500-78 Меланж кислотный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Пробу из каждой цистерны отбирают через люк при помощи пробоотборника, представляющего собой цилиндр из материала, устойчивого к действию кислотного меланжа, с узким горлом или узкой щелью в крышке, медленным опусканием пробоотборника на всю глубину цистерны.

3.1.2. Отобранную пробу объемом не менее 0,25 дм переносят в сухую стеклянную банку с притертой пробкой или стакан из нержавеющей стали с плотной крышкой. На банку с пробой прикрепляют кислотостойкую этикетку с обозначениями наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы или жетон с номером и с соответствующей записью в журнале.

3.2. Определение массовой доли азотной кислоты

Метод основан на измерении объема раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование суммы азотной и серной кислот в навеске меланжа.

3.2.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88* или весы другого типа не ниже 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

Колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1-250-24/29ТС по ГОСТ 25336-82.

Ампулы стеклянные лабораторного изготовления, шарикообразные, однорожковые или двухрожковые капиллярные вместимостью 6-7 г, или пипетка Лунге-Рея.

Горелка для запаивания ампул или спиртовка СЛ-1 (СЛ-2) по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4-2-2 или 5-2-2 по ГОСТ 20292-74.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм; готовят по п.2.2.2 ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации (1/2HSO)=1 моль/дм; готовят по п.2.1.2 ГОСТ 25794.1-83; поправочный коэффициент устанавливают по ГОСТ 25794.1-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Цилиндр 1-100 (3-100) по ГОСТ 1770-74.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, предварительно прокаленный; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

3.2.2. Проведение анализа