ГОСТ 24919-91 (ИСО 1407-76) Каучук. Определение сольвентного экстракта

5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1. Каучук пропускают шесть раз между валками лабораторных вальцев при зазоре между валками не более 0,5 мм. Отрезают от шкурки каучука пробу массой от 2 до 5 г, в зависимости от испытуемого материала, и взвешивают с точностью до 0,01 г. Если невозможна обработка на вальцах, то пробу разрезают на куски с размером стороны менее 1 мм. Полученные результаты могут быть различными, в зависимости от способа подготовки пробы.

Допускается применять навеску мелконарезанного каучука массой 1 г, отобранного по ГОСТ 27109.

5.2. Заворачивают взвешенную навеску в фильтровальную бумагу или нейлоновую ткань (предварительно экстрагированную выбранным растворителем) таким образом, чтобы каучук не мог выпасть и отдельные части каучука не соприкасались друг с другом.

Допускается не заворачивать навеску каучука в ткань или бумагу.

5.3. Помещают навеску в чашку экстрактора и наливают в экстракционную колбу соответствующий растворитель в количестве, достаточном для двойного или тройного наполнения экстракционной чашки.

Допускается помещать навеску каучука в колбу с пришлифованным обратным холодильником и наливать 30 см соответствующего растворителя.

5.4. Собирают аппарат и регулируют скорость нагревания так, чтобы сконденсированные пары растворителя смогли заполнить экстракционную чашку от 10 до 20 раз в течение 1 ч. Время экстрагирования должно быть (16,0±0,5) ч.

Допускается экстрагировать тремя порциями растворителя (по 30 см) продолжительностью 30 мин каждое, затем каучук в колбе дважды ополаскивают растворителем порциями по 15 см.

5.5. Растворитель выпаривают при температуре около 100 °С в сосуде, предпочтительно в экстракционной колбе, взвешенной с точностью до 0,001 г.

5.6. Сушат колбу в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (100±2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Примечание. Пп.5.5 и 5.6 допускается не применять.

5.7. Навеску каучука после экстракции переносят из колбы на металлическую тарелочку, предварительно высушенную до постоянной массы при температуре (105-110) °С и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Тарелочку ставят в термостат, нагретый до температуры (100-105) °С или под инфракрасную лампу, которую устанавливают так, чтобы температура на уровне тарелочки составляла (105-110) °С. Каучук сушат до постоянной массы; первое взвешивание проводят через 1 ч сушки в термостате, последующие - через 30 мин с точностью до 0,0002 г (при сушке под инфракрасной лампой взвешивают через каждые 10 мин). Перед взвешиванием тарелочку с каучуком охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды.