4.1. Отбор проб
4.1.1. Пробу жидкого хлора из хранилища (танка), цистерны, контейнера, баллона отбирают в баллоны по ГОСТ 949 вместимостью до 5 дм, оборудованные одним или двумя вентилями.
4.1.2. Перед отбором пробы баллон (с заглушкой) взвешивают и вакуумируют до остаточного давления 2·10 Па (0,2 кгс/см). После вакуумирования баллон подсоединяют к штуцеру вентиля (ТУ 302-07-435) на линии слива из хранилища (танка, цистерны, либо к штуцеру вентиля контейнера или баллона. Открывают вентиль на линии слива хранилища (танка), цистерны, контейнера или баллона и постепенно открывают вентиль на баллоне для анализа.
После заполнения вентиль на линии слива из хранилища (танка), цистерны, контейнера или баллона закрывают, а затем закрывают вентиль на баллоне. Баллон отсоединяют, на штуцер ставят заглушку и баллон с пробой взвешивают.
Заполнение баллона с использованием двух вентилей проводят следующим образом. Вентиль, снабженный сифонной трубкой, присоединяют к вакуумной линии. Конец сифонной трубки должен быть расположен по длине корпуса баллона, соответствующей его заполнению примерно на 80% объема. Второй вентиль подсоединяют к штуцеру вентиля на линии слива из хранилища (танка), цистерны, либо к штуцеру вентиля контейнера или баллона. Открывают вентиль вакуумной линии и присоединенный к ней вентиль баллона и вакуумируют баллон до остаточного давления 2·10 Па (0,2 кгс/см). Затем открывают вентиль на линии слива, постепенно открывают вентиль на баллоне для анализа и заполняют баллон жидким хлором. Баллон считают заполненным, если в смотровом окне вакуумной линии начинают появляться брызги жидкого хлора.
Допускается использование вентилей без сифонных трубок.
Допускаются другие безопасные способы заполнения баллонов.
На 1 дм вместимости баллона допускается наполнение не более 1,25 кг жидкого хлора.
4.1.3. На баллон с пробой жидкого хлора наклеивают этикетку с указанием:
наименования продукта;
номера партии;
даты отбора пробы;
фамилии лица, отобравшего пробу.
4.2. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
Округление результатов анализа до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.
4.3. При подготовке и проведении анализов баллон с пробой жидкого хлора устанавливают на подставке.
К вентилю баллона присоединяют тройник, выполненный из коррозионностойкой стали по ГОСТ 9941, внутренним диаметром 8 мм.
Длина отводов тройника - около 50 мм. Два отвода снабжены резьбой для присоединения игольчатых вентилей - для отбора пробы продукта и для подачи азота или воздуха. Игольчатые вентили должны быть изготовлены из коррозионностойкой стали с условным проходом трубопровода 6 мм.
К игольчатому вентилю для отбора пробы продукта присоединяют испаритель, помещенный в термостат, для испарения жидкого продукта.
Допускается проводить испарение жидкого продукта без использования испарителя и термостата (или термостата) при проведении анализа, как указано в пп.4.4, 4.5 и 4.6.
Далее установку собирают в соответствии с указаниями для каждого метода анализа.
Перед сборкой тройник, игольчатые вентили, испаритель промывают ацетоном (ГОСТ 2603) или четыреххлористым углеродом (ГОСТ 20288) и высушивают азотом или воздухом массовой концентрации водяных паров не более 0,007 г/м при нормальных условиях в течение 5-10 мин. Методика осушки азота или воздуха приведена в приложении 1.
Все соединительные линии установки должны быть проверены на отсутствие утечки хлора с помощью ваты, смоченной водным аммиаком (ГОСТ 9) или раствором йодистого калия с массовой долей 30% (готовят по ГОСТ 4517).
При определении массовой доли воды, треххлористого азота и нелетучего остатка колбы для поглощения анализируемой пробы продукта охлаждают (водой со льдом или снегом) для предотвращения потери массы содержимого колбы.