7.1. Комплексонометрический метод
7.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.11.
Метод применяют при определении массовой концентрации кальция от 1,6 мг/дм и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,7 мг/дм.
7.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.11 (кроме раствора трилона Б)
Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента (NaHCHON·2НО) 0,01 моль/дм; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-ти
тра.
7.1.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 0,2-4,0 мг кальция, помещают в коническую колбу и далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд.11.
7.1.4. Обработка результатов
7.1.4.1. Массовую концентрацию кальция , мг/дм, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
0,2 - масса кальция, эквивалентная массе трилона Б в 1 см раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм, мг;
- объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см.
7.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.6.
Таблица 6
Массовая концентрация кальция, мг/дм | Допускаемое расхождение | |
в абсолютных единицах, мг/дм* | в относительных единицах, % | |
0,7 | 0,53 | 75 |
0,8 | 0,53 | 66 |
1,2 | 0,53 | 44 |
1,6 | 0,53 | 33 |
2,4 | 0,53 | 22 |
3,2 | 0,53 | 17 |
5,6 | 0,62 | 11 |
8,0 | 0,64 | 8 |
16,0 | 0,80 | 5 |
24,0 | 0,96 | 4 |
32,0 и более | - | 3 |
________________
* Размерность соответствует оригиналу. - Примечание КОДЕКС.
7.2. Потенциометрический метод
7.2.1. Сущность метода
Кальций в исследуемом растворе определяют по изменению электродвижущей силы (ЭДС) цепи, состоящей из кальцийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.
ЭДС цепи изменяется в результате добавления к исследуемому раствору стандартного раствора. Результаты измерения ЭДС обрабатывают графически.
Метод применяют при определении массовой концентрации кальция от 100 до 1000 мкг/дм.