ГОСТ 18995.4-73 (СТ СЭВ 2335-80) Продукты химические органические. Метод определения интервала температуры плавления (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     А. Капиллярный метод

3.1. Определение в приборе ПТП проводят по инструкции, прилагаемой к прибору. При этом, пользуясь вспомогательным термометром, доводят блок-нагреватель прибора до температуры на 20-30 °С ниже ожидаемой температуры плавления испытуемого вещества. Затем вспомогательный термометр заменяют на термометр с капилляром так, чтобы глубина погружения термометра с капилляром соответствовала глубине погружения вспомогательного термометра.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.2. При проведении определения в приборе с жидким теплоносителем колбу со вставленной в нее пробиркой со вспомогательным термометром нагревают газовой горелкой с регулируемым пламенем или регулируемым электронагревателем до температуры на 20-30 °С ниже ожидаемой температуры плавления испытуемого вещества. После этого в пробирку помещают вместо вспомогательного термометра термометр с капилляром так, чтобы ни термометр, ни капилляр не касались дна и стенок пробирки. При этом ртутный резервуар термометра и слой веществ в капилляре должны находиться в слое жидкого теплоносителя, а резиновое кольцо или проволока должны быть выше и не смачиваться им.

3.3. После погружения термометров с капилляром (пп.3.1 и 3.2) продолжают нагревание в интервале температур следующих 10-20 °С, повышая температуру со скоростью 2 °С в минуту, в интервале следующих 5 °С - со скоростью 1 °С в минуту и, наконец, в пределах последних 5 °С - со скоростью 0,5 °С в минуту.

Если вещество в процессе нагревания разлагается, то скорость нагревания устанавливают в пределах последних 10-15 °С до 2-4 °С в минуту. Скорость нагревания для разлагающихся веществ и некоторых технических продуктов должна быть указана в нормативно-технической документации на соответствующее вещество.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4. При переходе от твердого состояния к жидкому в капилляре с тонко измельченным веществом можно наблюдать три момента: вначале происходит усадка вещества, затем спекание и, наконец, плавление. При усадке вещество отстает от стенок капилляра, причем расплавление еще не наблюдается. При дальнейшем нагревании вещество спекается, причем на стекле часто появляются мельчайшие капельки жидкости. После этого наступает собственно плавление, при котором в капилляре, наряду с жидкостью, находятся еще и твердые частички.

3.5. За начало плавления принимают первое появление жидкой фазы, образующей мениск, за конец плавления - момент полного расплавления вещества (исчезновение последних твердых частиц в расплавленной пробе). Обе температуры отмечают.

     Б. Термомикрометод

Подкладочное стекло с пробой и покрывающим стеклом помещают на нагретый до комнатной температуры нагревательный блок и накрывают стеклянным диском, находящимся в подвижной рамке с ручкой. Затем нагревательный блок накрывают еще одним стеклянным диском, который удерживается с помощью рамки.

Нагрев блока регулируют так, чтобы при температуре на 15-20 °С ниже ожидаемой температуры плавления температура повышалась не более 1 °С в минуту.

(Измененная редакция, Изм. N 2).