ГОСТ 18995.4-73 (СТ СЭВ 2335-80) Продукты химические органические. Метод определения интервала температуры плавления (с Изменениями N 1, 2, 3)
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
А. Капиллярный метод
2.1. Для приготовления капилляров применяют стеклянные трубки, предварительно очищенные хромовой смесью, затем тщательно промытые дистиллированной водой (ГОСТ 6709) и высушенные. Из трубки вытягивают в пламени равномерные капилляры с внутренним диаметром 0,8-1,2 мм; толщина стенки капилляра не должна превышать 0,2 мм. Вытянутые капилляры разделяют в пламени горелки на отдельные капилляры длиной 70-100 мм. Запаянные с двух сторон капилляры хранят в сухих чистых банках. Перед применением запаянный конец с одной стороны обламывают так, чтобы длина капилляра была 45-50 мм. Запаянное дно капилляра должно быть толщиной не более 1 мм.
2.2. Температуру плавления разлагающихся, гигроскопичных или сублимирующихся веществ определяют в капилляре, запаянном с обоих концов.
2.3. Небольшое количество препарата растирают в чистой сухой агатовой из органического стекла или стеклянной ступке. При указании в нормативно-технической документации на испытуемое вещество его высушивают в эксикаторе над соответствующим обезвоживающим веществом или в термостате.
2.4. Испытуемую пробу помещают в капилляр следующим образом: открытым концом набирают часть растертого вещества, поворачивают капилляр заплавленным концом вниз и бросают его 10-15 раз через стеклянную трубку длиной 800-1000 мм диаметром 15-20 мм, поставленную вертикально на часовое или любое другое стекло до уплотнения порошка в капилляре. Операцию повторяют до получения столбика пробы высотой 2-3 мм.
При определении температуры плавления трудноуплотняющихся веществ небольшие порции их уплотняют вторым капилляром меньшего диаметра, запаянным с одного конца.
Капилляр с испытуемым веществом прикрепляют к термометру резиновым кольцом или проволокой, или специальной ячейкой с гнездами так, чтобы середина слоя препарата в капилляре и середина ртутного резервуара термометра находились на одном уровне.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2.5. Если одним и тем же прибором нужно провести последовательно несколько определений температуры плавления, то перед каждым следующим определением прибор необходимо охладить до температуры на 30-40 °С ниже ожидаемой температуры плавления.
2.6. Для веществ, у которых результаты определения температуры плавления одинаковые при использовании пустой внутренней пробирки и пробирки, содержащей жидкий теплоноситель, допускается проводить определение в приборе с пустой внутренней пробиркой, о чем должно быть указано в нормативно-технической документации на соответствующее вещество.
2.7. Определение температуры плавления веществ, плавящихся при температуре выше 250 °С, можно проводить на приборе, не содержащем жидкого теплоносителя.
Б. Термомикрометод
Пробы высушивают или измельчают только при необходимости. Указание о высушивании или измельчении и условия их приводят в нормативно-технической документации на испытуемый продукт. Пробу помещают между двумя подкладочными стеклами, которые должны плотно прилегать друг к другу.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).