2.1. Аппаратура и реактивы
Пикнометр стеклянный по ГОСТ 22524, типов ПЖ-2 и ПЖ-3, вместимостью 5, 10, 25 и 50 см или другие типы пикнометров, позволяющие проводить определение с такой же точностью (конкретная вместимость и тип пикнометра указываются в стандартах на продукт).
Воронка В-25-38 или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 5 и 10 см.
Термометр с ценой деления 0,1°С, позволяющий измерять температуру от 0 до 50°С.
Термостат.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026, марки ФБ или ФС.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная и охлажденная.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь хромовая; готовят следующим образом: 5 г двухромовокислого калия растворяют в 25 см воды и прибавляют 5 см серной кислоты.
Эфир этиловый.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Летучий растворитель такой чистоты, который не оставляет после испарения сухого остатка (например, ацетон).
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Подготовка к испытанию
Перед испытанием пикнометр промывают последовательно растворителем для удаления следов испытуемого вещества, затем хромовой смесью, водой, спиртом, эфиром, высушивают струей воздуха до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Высушивать пикнометр нагреванием не допускается.
(Измененная редакция, Изм. 2).
2.3 Проведение испытания
Пикнометр заполняют с помощью воронки или пипетки дистиллированной водой немного выше метки (для типа ПЖ-2) или доверху (для типа ПЖ-3), закрывают пикнометр пробкой (только типа ПЖ-2) и выдерживают в течение 20 мин в термостате, в котором поддерживают температуру (20±0,1)°С.
Пикнометр типа ПЖ-2 рекомендуется выдерживать до постоянной температуры при погружении его на такую глубину, чтобы уровень жидкости в термостате находился на несколько миллиметров выше метки пикнометра.
Пикнометр типа ПЖ-3 рекомендуется выдерживать до постоянной температуры на такой глубине, чтобы уровень жидкости в термостате был на несколько миллиметров ниже горлышка пикнометра.
При (20±0,1)°С уровень воды в пикнометре доводят до метки (для типа ПЖ-2), быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги или добавляя водой до метки. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. При необходимости операцию доведения до метки повторяют. В пикнометре типа ПЖ-3 вода выступает из капилляра и избыток ее осторожно удаляют фильтровальной бумагой, затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи досуха мягкой тканью без следов волокон на стекле, затем взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
При использовании пикнометров другого типа условия проведения испытания должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт.