ГОСТ 10896-78

Группа Л99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИОНИТЫ

Подготовка к испытанию

Ion-exchange resins. Preparation of specimens for test

ОКСТУ 2209

Дата введения 1980-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Серенков, А.Б.Пашков, Е.Л.Татевосян, З.В.Климова, Э.Е.Петренко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.08.78 N 2198

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10896-72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6-89)

Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает способы их подготовки к определению физико-химических и технологических свойств.

Подготовка заключается в обработке ионитов растворами кислоты и щелочи для удаления органических и минеральных примесей, внесенных при их производстве.

Стандарт не распространяется на сильноосновные пиридинсодержащие аниониты, карбоксильный катионит СГ-1 и иониты, выпускаемые в чистом виде.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из напорной емкости 1 вместимостью 10-50 дм, имеющей нижний тубус или сифон; стеклянной или резиновой соединительной трубки 3 с запорными кранами или зажимами 2, 4 для подачи раствора из напорной емкости в колонку снизу вверх; стеклянной колонки 5 внутренним диаметром не более 50 мм и высотой не менее 600 мм. В нижнюю часть колонки впаян стеклянный фильтр 6 типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, не пропускающее зерен ионита более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации; нижний штуцер колонки снабжен запорным краном 7. Конец стеклянной трубки 8, погруженный в колонку, снабжен таким же кислотоупорным дренажным устройством, как и нижняя часть колонки. Допускается обтянуть конец трубки полимерной сеткой с размером стороны отверстия не более 0,315 мм.

Бюретка типа 1-2 исполнения 1-5 1-го или 2-го класса точности вместимостью 25 или 50 см с ценой деления 0,1 см.

Колба по ГОСТ 1770 исполнения 1-2 1-го или 2-го класса точности, вместимостью 500 или 1000 см.

Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Мензурка 500 или 1000 по ГОСТ 1770 или цилиндры по ГОСТ 1770 исполнения 1-2 вместимостью 500 или 1000 см.

Пипетки вместимостью 20, 100 см.

Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении вместимостью 50 и 1000 см.

Чашки ЧКЦ-1-2500 или ЧКЦ-1-1000 по ГОСТ 25336.

Фарфоровая кружка или стакан по ГОСТ 9147 вместимостью 1000 или 2000 см.

Трубка хлоркальциевая.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а., раствор концентрации (HNO)=2 моль/дм (2 н.).

Калий роданистый по ГОСТ 4139, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации (KSCN)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 5%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., растворы с массовой долей 5%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а., раствор с массовой долей 20-24%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а., раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Метиловый оранжевый (индикатор) по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор концентрированной кислоты в дистиллированной воде 1:3. Для окисления восстановителей в кислоте прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч., раствор концентрации (1/5KMnO)=0,01 моль/дм (0,01 н.); 1 см такого раствора соответствует 0,08 мг кислорода.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч., или ч.д.а., раствор концентрации (1/2НСО·2НО)=0,01 моль/дм (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2, допускается готовить, используя стандарт-титр (фиксанал).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.

Поглотитель химический известковый ХПИ-1 по ГОСТ 6755 или известь натронная.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА ИОНИТОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ТЕХНИЧЕСКИХ ЦЕЛЕЙ

2.1. Навеску ионита массой не более 300 г, выпускаемого в сухом состоянии или потерявшего влагу, подвергают набуханию в кристаллизационной чашке, стакане или фарфоровой кружке в пятикратном количестве раствора хлористого натрия. Через 5 ч сливают раствор, а ионит несколько раз промывают водой в соотношении пять объемов воды на один объем ионита, осторожно декантируя каждый раз после перемешивания.

Предварительному набуханию не подлежат иониты, выпускаемые с содержанием влаги более 30%.

2.2. Перед загрузкой ионита колонку заполняют водой до половины, подавая воду из напорной склянки снизу вверх. Необходимо следить, чтобы под фильтрующим дном не оставалось пузырьков воздуха.

Набухший ионит отмеряют мензуркой в количестве не более 400 см и переносят в колонку водой из промывалки. Избыток воды сливают через нижний штуцер колонки. Все последующие операции проводят при подаче растворов снизу вверх.

При пробе ионита не более 100 см все растворы допускается пропускать сверху вниз.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Ионит промывают водой, регулируя скорость подачи воды таким образом, чтобы из колонки выносились только пылевидные частицы. Все зерна ионита при этом должны быть в движении. Промывку заканчивают после того, как при визуальном наблюдении из колонки начнет выходить прозрачная вода. После осаждения ионита избыток воды спускают таким образом, чтобы над уровнем ионита остался слой воды толщиной 10-20 мм.

2.4. Если подготовке подвергают катионит, находящийся в Nа-форме, а анионит в Сl-форме, то катионит обрабатывают раствором гидроокиси натрия, а анионит - раствором соляной кислоты в соотношении пять объемов раствора к одному объему набухшего ионита. Растворы подают из напорной склянки с удельной нагрузкой 5,5·10 м/м·с (2 см/см·ч) (количество объемов раствора, пропускаемого через единицу объема ионита за 1 ч)

.

2.5. Если подготовке подвергают катионит, находящийся в водородно-солевой форме, а анионит - в гидроксильно-солевой форме или каких-либо других солевых формах, то вначале через катионит пропускают раствор гидроокиси натрия, а через анионит - раствор соляной кислоты с удельной нагрузкой 5,5·10 м/м·с (2 см/см·ч) до уравнивания концентрации щелочи (кислоты) на входе и выходе из колонки. Затем пропускают еще пять объемов раствора гидроокиси натрия для катионита (а для анионита - раствор соляной кислоты) с той же удельной нагрузкой.