4.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2-86 после тщательного перемешивания продукта. Точечные пробы из бочек отбирают трубкой, опуская ее до дна тары, затем верхнее отверстие трубки закрывают пальцем и извлекают ее из продукта. Объем средней пробы должен быть не менее 500 см.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.1а. Определение оптической плотности
4.1а.1. Метод основан на фотоколориметрическом измерении светового потока, прошедшего через испытуемый образец, по сравнению со световым потоком, прошедшим через кювету заполненную воздухом.
Оптическая плотность этилспликата-40, измеренная при длине волны 400 нм, характеризует цветность продукта, при длине волны 670 нм - его опалесценцию.
4.1а.2. Аппаратура и реактивы
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 с набором кювет или другие приборы подобного типа, обеспечивающие такую же точность измерения.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
4.1а.3. Подготовка к проведению испытания
Настройку фотоколориметра и работу на нем проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору. Перед началом измерений кюветы промывают, полностью заполняя их этиловым спиртом. После каждого определения рабочую кювету трижды промывают, наполняя ее этиловым спиртом.
4.1а.4. Проведение испытания
Кювету с длиной оптического слоя 10 мм наполняют до метки испытуемым продуктом, помещают ее в кюветное отделение прибора и измеряют оптическую плотность по отношению к пустой кювете. Затем кювету освобождают от этилсиликата-40, промывают и сушат.
Если оптическая плотность больше 1,3, следует провести повторное измерение в кювете с длиной оптического слоя 5 мм и полученное значение умножить на 2.
4.1a.5. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми () при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать значений, указанных в табл.2.
Суммарная погрешность результата анализа () при доверительной вероятности =0,95 указана в табл.2.
Таблица 2
Наименование показателя | ||||
Высший сорт | 1-й сорт | Высший сорт | 1-й сорт | |
Оптическая плотность при длине волны: | ||||
470 нм | 0,032 | 0,14 | ±0,02 | ±0,09 |
670 нм | 0,013 | 0,036 | ±0,008 | ±0,02 |
4.1a-4.1а.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4.2. Массовую долю двуокиси кремния определяют по ГОСТ 20841.2-75, при этом в колбу, прокаленную до постоянной массы, приливают 1 см соляной кислоты или олеума и туда же из капельницы по разности масс вносят 0,2000-0,3000 г испытуемого продукта.
При применении олеума колбу с продуктом и кислотой выдерживают при комнатной температуре 20 мин для выделения геля кремниевой кислоты, затем олеум удаляют выпариванием, добавляют в колбу 4-5 капель олеума, упаривают досуха и помещают в муфельную печь.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
Допускается применение лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже предусмотренных настоящим стандартом, а также использование платиновых тиглей и чашек.
(Измененная редакция, Изм. N 2).