ГОСТ 13032-77 Жидкости полиметилсилоксановые. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Метод отбора проб

4.1.1. Перед отбором проб жидкость тщательно перемешивают. Точечные пробы отбирают сухой чистой стеклянной трубкой с оттянутым концом, погружая ее до дна тары.

4.1.2. Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и от полученной объединенной пробы отбирают среднюю пробу объемом 0,5 дм, которую помещают в чистую сухую стеклянную банку с пришлифованной пробкой. К банке прикрепляют ярлык с обозначениями: наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.1.3. Среднюю пробу перед каждым анализом перемешивают.

4.2. Массовую долю кремния определяют по ГОСТ 20841.2 (разд.1). При этом для анализа берут 0,5 г анализируемой жидкости, 1,5 см олеума. При отсутствии азотной кислоты берут 4 см олеума и выдерживают в течение 1 ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.3. Определение массовой доли воды

4.3.1. Сущность метода

Сущность метода заключается во взаимодействии гидрида кальция с водой, содержащейся в жидкости, с последующим измерением выделившегося при этом водорода.

4.3.2. Приборы, реактивы

Прибор для определения воды (черт.1).

Прибор для определения массовой доли воды

1 - реакционная колба с отводом для гидрида кальция; 2 - склянка Дрекселя; 3 - одноходовой кран;
4 - трехходовой кран; 5 - газовая бюретка; 6 - уравнительная склянка

Черт.1

Термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-6 N 2 по ТУ 25-2021.003-88.

Барометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кальция гидрид технический по ТУ 14-11-1737-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смазка вакуумная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

_________________

* На территории российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС"

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.3. Подготовка к анализу

Газовую бюретку и уравнительную склянку (черт.1) наполняют дистиллированной водой, склянку Дрекселя (черт.2) - серной кислотой в таком количестве, чтобы конец полого шарика был погружен в кислоту на 4-5 мм.