ГОСТ 10820-75
Группа К59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЦЕЛЛЮЛОЗА
Метод определения массовой доли пентозанов
Pulp. Method for determination of pentosans fraction of total mass
ОКСТУ 5409
Дата введения 1991-01-01*
________________
* В ИУС 07-1975 ГОСТ 10820-75
приводится с датой начала действия 01.01.1976 . -
Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П.Сивкова, В.А.Богданова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.05.75 N 1453
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10820-64
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
3.3 | |
2.1 | |
3.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 1-95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1980 г., мае 1985 г., апреле 1990 г. (ИУС 12-80, 9-85, 8-90)
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения массовой доли пентозанов.
Метод основан на образовании фурфурола из пентозанов при обработке целлюлозы раствором с массовой долей соляной кислоты 13% при нагревании и определении отогнанного фурфурола спектрофотометрическим методом.
Применение метода предусматривается в стандартах на продукцию, устанавливающих технические требования на нее.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1.1. Отбор пробы целлюлозы - по ГОСТ 7004.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.1. Для проведения испытания применяют следующие приборы, посуду, реактивы и растворы:
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, обеспечивающий возможность работы при эффективной длине волны 630 нм;
плитку нагревательную с регулируемым нагревом по ГОСТ 14919;
баню с глицерином или другой жидкостью, обеспечивающую необходимую температуру нагрева;
шкаф сушильный вакуумный;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.
термостат;
установку стеклянную для гидролиза пентозанов и отгона фурфурола (см. чертеж), состоящую из следующих частей: круглодонной колбы вместимостью 500 см, к горлышку которой пришлифована насадка с вмонтированной капельной воронкой, трубка которой опущена в колбу на 85-90 мм, и трубкой, пришлифованной другим концом к холодильнику;
1 - круглодонная колба емкостью 500 см; 2 - капельная воронка; 3 - трубка; 4 - холодильник
холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС или ХПТ-2-600-29/23 ХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770;
колбы 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770;
пипетки 1-2-5 или 2-2-5, или 3-2-5, или 4-2-5, или 5-2-5, или 6-2-5; 1-2-10 или 2-2-10, или 3-2-10, или 4-2-10, или 5-2-10, или 6-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 2-2-100 по НТД;
колбу типа -100-14/23 и колбу типа К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336;
термометр технический со шкалой до 200 °С по ГОСТ 28498;
термометр со шкалой до 100 °С по ГОСТ 28498;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор концентрации (НСl)=(9,5±0,05) моль/дм (9,5±0,05) н.; готовят по ГОСТ 25794.1 со следующими дополнениями: объем концентрированной соляной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм раствора, при 1,174 г/см равен 855 см, при 1,188 г/см равен 807,5 см; и раствор с массовой долей соляной кислоты 13%;
железо хлорное по ГОСТ 4147, ч. д. а., раствор с массовой долей хлорного железа 2%;
раствор орсина готовят следующим образом: массу (0,400±0,025) г орсина растворяют в (9,5±0,05) моль/дм (9,5±0,05) н. растворе соляной кислоты, добавляют 1 см раствора хлорного железа и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см до метки (срок хранения три недели);
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч. д. а.;
Д-ксилоза, ч;
раствор ксилозы: для приготовления раствора ксилозы взвешивают (2,2727±0,0001) г Д-ксилозы, высушенной до постоянной массы при температуре (60±2) °С в вакуумном сушильном шкафу и растворяют в растворе с массовой долей соляной кислоты 13%, доводя объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см до метки.
глицерин по ГОСТ 6259, технический;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.1. Отобранную объединенную пробу подготавливают по ГОСТ 19318, разд. 4.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Масса навески воздушно-сухой целлюлозы для определения пентозанов, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, для образцов, с массовой долей пентозанов свыше 2%, должна быть 1 г, для образцов с массовой долей пентозанов 2% и менее - 3 г.
При массовой доле пентозанов менее 0,4% необходимо увеличить массу навески до 5 г или увеличить объем дистиллята для определения оптической плотности до 10 см.
В этом случае полученный результат после расчета массовой доли пентозанов следует уменьшить в два раза.
Для построения градуировочного графика готовят серию из десяти растворов ксилозы, соответствующих массе пентозанов в пробе от 10 до 100 мг.
Коэффициент перевода безводной ксилозы в пентозаны 0,88.
Для получения пробы, соответствующей массе 10 мг пентозанов, требуется отобрать такое количество раствора ксилозы, чтобы в нем содержалось мг безводной ксилозы, что соответствует см (см. таблицу).
Номер пробы | Масса пентозанов в пробе, мг | Объем раствора, см |
1 | 10 | 5 |
2 | 20 | 10 |
3 | 30 | 15 |
4 | 40 | 20 |
5 | 50 | 25 |
6 | 60 | 30 |
7 | 70 | 35 |
8 | 80 | 40 |
9 | 90 | 45 |
10 | 100 | 50 |