ГОСТ 30713-2000 Волокно полиакрилонитрильное. Определение концентрации миграции нитрила акриловой кислоты в воздух. Метод газовой хроматографии (с Поправкой)

     4 Определение концентрации миграции НАК в воздух

Метод основан на улавливании НАК, выделяющегося из волокна в моделированных условиях (кратность газообмена 1 объем в час, температура 37 °С), на колонке-концентраторе с последующей термодесорбцией и газохроматографическим определением с детектированием по ионизации в пламени.

4.1 Отбор проб

Из объединенной пробы, отобранной по ГОСТ 10213.0, отбирают лабораторную пробу массой не менее 50 г. Затем из лабораторной пробы отбирают элементарные пробы.

4.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытания применяют:

- хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по пропану 2,5·10 мг/с, снабженный обогатительным устройством, состоящим из панели переключения газов, колонки-концентратора и печи десорбции, или снабженный стеклянной колонкой-концентратором, помещаемой в испаритель хроматографа, изготовленной в соответствии с рисунком А.1 (приложение А);

- весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками;

- весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г;

- интегратор электронный или лупу измерительную с ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 25706 и линейку измерительную с ценой деления 1 мм по ГОСТ 427;

- установку для отдувки НАК из волокна, включающую в соответствии с рисунком Б1. (приложение Б): регулятор расхода газа блока подготовки газов хроматографа; термостат, обеспечивающий температуру (37±1)°С; колбу К-1-250(500)-29/32 или Кн-1-250(500)-29/32 по ГОСТ 25336; насадку с газоотводной трубкой с взаимозаменяемым конусом 29/32, аналогичную насадке от склянки для промывания газов СН-2 по ГОСТ 25336, или термостат биологический со специальной ампулой вместимостью около 200 см с пришлифованной крышкой; термометр лабораторный (шкала 0-50°С) с ценой деления 1°С по нормативному документу (НД);

- барометр-анероид М-67 по НД;

- шприцы медицинские вместимостью 5, 10 и 50 см по НД;

- пипетку 1-2-1 по ГОСТ 29169 или 1-1-2-1(2) по ГОСТ 29227;

- колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770;

- колонки хроматографические стеклянные длиной 200 см и внутренним диаметром 3 мм;

- микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм по НД;

- колбу К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336;

- насадку Н1-29/32-14/23-14/23 по ГОСТ 25336;

- бутыли стеклянные вместимостью 10 дм или колбы К-1-10000 60/46, П-1-10000 60/46 по ГОСТ 25336 с притертой пробкой с отводом диаметром 6-8 мм и длиной 30-40 мм;

- ампулы стеклянные тонкостенные с диаметром шарика 10-15 мм;

- стекловату по НД;

- нитрил акриловой кислоты по ГОСТ 11097;

- полимерный сорбент для колонки-концентратора: хромосорб 101, 60/80 меш или полисорб 1, 0,16-0,25 мм;

- хроматон N-AW, 0,125-0,16 мм;

- диоктиловый эфир себациновой кислоты по НД;

- газ-носитель - азот технический высшего сорта или азот особой чистоты по ГОСТ 9293, или гелий марки А по НД;

- водород технический по ГОСТ 3022, марка Б;

- сжатый воздух по ГОСТ 17433, классы загрязнения 0, 3, 5;